【技术实现步骤摘要】
一种基于非水解溶胶凝胶技术的低密度块状氧化铝复合气凝胶及其制备方法
本专利技术涉及一种基于非水解溶胶凝胶技术的低密度氧化铝复合气凝胶的制备方法,具体涉及一种多组元掺杂块状氧化铝及复合气凝胶的制备方法。
技术介绍
氧化铝气凝胶具有耐高温、轻质、导热系数低等特点,已经成为航空航天等领域关键材料。但是,低密度氧化铝气凝胶难成型,块状材料不易获得,且单组元氧化铝气凝胶高温易发生晶型转变,其热稳定性难提高,应用性受到限制。多组元掺杂的氧化铝气凝胶,可改善材料的力学强度、抑制氧化铝高温晶型转变,有效克服氧化铝气凝胶难成形、热稳定性不足的问题。现阶段,多组元复合氧化物气凝胶材料一般采用水解溶胶凝胶合成,不同金属盐的水解缩聚速率差异较大,产物中大部分为均质氧化物,无法实现多组元的有效掺杂,限制了复合氧化铝气凝胶性能提升。非水解溶胶凝胶技术是近些年来发展起来的新型溶胶凝胶技术,非水解溶胶凝胶反应动力学易于控制,可有效克服多元组分金属的水解缩聚速率的差异性,且异质聚合度高,有利于多组分有效掺杂。因此,非水解溶胶凝胶技术将成为制备 ...
【技术保护点】
1.一种基于非水解溶胶凝胶技术的低密度块状氧化铝复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n1)在无水环境中,将氧化铝前驱体、掺杂组元前驱体、氧供体分别加入反应溶剂中,搅拌混合均匀,密封后加热,进行非水解溶胶凝胶异质缩合反应,获得块状湿凝胶;/n2)向含有湿凝胶的反应釜中加入反应溶剂,进行密闭高温老化处理,实现凝胶骨架增强;/n3)采用反应溶剂洗去密闭高温老化处理后的湿凝胶表面的未反应物,之后将其转入超临界干燥釜中干燥,最终得到多组元掺杂的复合氧化铝气凝胶。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于非水解溶胶凝胶技术的低密度块状氧化铝复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在无水环境中,将氧化铝前驱体、掺杂组元前驱体、氧供体分别加入反应溶剂中,搅拌混合均匀,密封后加热,进行非水解溶胶凝胶异质缩合反应,获得块状湿凝胶;
2)向含有湿凝胶的反应釜中加入反应溶剂,进行密闭高温老化处理,实现凝胶骨架增强;
3)采用反应溶剂洗去密闭高温老化处理后的湿凝胶表面的未反应物,之后将其转入超临界干燥釜中干燥,最终得到多组元掺杂的复合氧化铝气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)包括:依次将氧化铝前驱体和掺杂组元前驱体加入反应溶剂中,再引入化学计量的氧供体,搅拌均匀后,将混合溶液转移至高温反应釜中,密封处理;再将反应釜置于烘箱中,在一定反应温度条件下进行异质缩合反应,高温反应一定时间后体系发生凝胶化,可得具有一定强度的湿凝胶。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化铝前驱体为无水氯化铝或溴化铝;所述掺杂组元前驱体为无水氯化镁、氯化铁、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、氯化硅、氯化镧中的一种或两种;所述氧供体是醚类或醇类有机溶剂。
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【专利技术属性】
技术研发人员:孔德隆,黄红岩,刘晓波,李文静,张凡,杨洁颖,张昊,赵英民,
申请(专利权)人:航天特种材料及工艺技术研究所,
类型:发明
国别省市:北京;11
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