一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于气凝胶材料制备技术领域，公开了一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，用多孔载体作为支撑体，将制备的高浓度金属纳米粒子胶体溶液填充到多孔载体的孔隙或覆盖其表面上，得到多孔载体与胶体溶液复合材料并封装于二甲基硅油中，放入烘箱加热，使高浓度金属纳米粒子胶体溶液在多孔载体的孔隙或表面凝胶化，获得多孔载体支撑金属水凝胶复合材料；然后用石油醚清洗并用丙酮或乙醇进行溶剂交换，通过超临界CO

【技术实现步骤摘要】
一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法
本专利技术属于气凝胶材料制备
，涉及一种金属气凝胶，具体涉及一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法。
技术介绍
金属气凝胶是一类通过自组装的形式将纳米金属基本单元扩展到宏观尺度的一类材料，具有三维结构导电网络和多级孔结构，而且有较高的孔隙率和比表面积，因此在电催化、表面增强拉曼散射、传感等方面展现出很好的应用前景。但是，由于金属气凝胶自身机械稳定性能比较差且无固定形貌，使得在应用过程中不能够充分利用其自身的结构优势，严重阻碍了金属气凝胶更大范围的应用和发展。比如当金属气凝胶在电催化领域应用时，仍需将金属气凝胶粉碎并分散在溶液中制备成墨水，再加以涂覆制备成电极。这一过程严重破坏了金属气凝胶连续的三维结构导电网络及多级孔结构中更有利于传质的孔隙，使得金属气凝胶在应用过程中未能充分发挥其特有的结构优越性。为此，本专利技术提出了一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，利用多孔载体作为支撑体对金属气凝胶进行有效支撑，解决现有金属气凝胶由于机械稳定性能差而无法直接高效利用的问题，对于充分发挥金属气凝胶特有的结构优越性具有十分重要的意义。
技术实现思路
为了解决现有技术所存在的上述问题，本专利技术是要提供一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，利用多孔载体作为支撑体对金属气凝胶进行有效支撑，从而实现金属气凝胶独特的多级孔结构和连续的三维导电网络的充分保留，解决现有金属气凝胶由于机械稳定性能差而无法直接高效利用的问题。本专利技术为实现上述目的，所采用的技术方案如下：一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：S1、采用清洁的多孔载体作为支撑体；S2、取高浓度金属纳米粒子胶体溶液填充到步骤S1中多孔载体的孔隙内，或覆盖在多孔载体的表面上，得到多孔载体与胶体溶液复合材料；S3、将多孔载体与胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，放入50～80℃的烘箱内加热处理2～24h，使高浓度金属纳米粒子胶体溶液在多孔载体的孔隙内或其表面上进行凝胶化得到金属水凝胶，实现金属水凝胶与多孔载体的原位复合，获得多孔载体支撑金属水凝胶复合材料；S4、将多孔载体支撑金属水凝胶复合材料用石油醚进行清洗，除去二甲基硅油，然后用丙酮或乙醇进行溶剂交换，最后通过超临界CO2干燥，即获得多孔载体支撑金属气凝胶复合材料。作为限定，步骤S1中，所述多孔载体为泡沫金属、多孔二氧化硅、多孔三氧化二铝、多孔陶瓷、和多孔碳载体中的一种。作为进一步限定，所述泡沫金属为泡沫镍、泡沫钛或泡沫铜。作为第三种限定，所述多孔碳载体为石墨烯泡沫、碳布或碳纸。作为第四种限定，步骤S2中，高浓度金属纳米粒子胶体溶液是将金属前驱体盐溶解于去离子水中，在搅拌条件下加入NaBH4进行还原，得到金属纳米粒子溶液，然后对其进行超速离心浓缩清洗得到。作为第五种限定，所述金属前驱体盐为H2PtCI6、HAuCl4、K2PdCl4、AgNO3、NiCl2、FeCl3、CuCl2、(NH4)3RhCl6、(NH4)2RuCl6、H2IrCl6中的至少一种。作为第六种限定，所述金属前驱体盐的金属组分总含量为0.05~0.2mmol，去离子水为100~500mL，加入的NaBH4为0.05～0.2mmol，还原反应的时间为5～30min。作为第七种限定，所述高浓度金属纳米粒子胶体溶液中的金属组分的浓度范围为0.01～0.07M。作为第八种限定，步骤S4中，用石油醚清洗的次数为5～8次，1～2小时/次；丙酮或乙醇溶剂交换次数为5～8次，1～2小时/次。作为另一种限定，所述制备的多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的比表面积为20～400m2/g，金属气凝胶初级颗粒尺寸大小为2～150nm，具有由纳米骨架相互连接形成的三维网状结构。本专利技术由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：（1）本专利技术首次实现金属气凝胶与多孔载体的复合，解决了现有金属气凝胶由于机械稳定性能差、无固定形貌而无法直接高效利用的问题；（2）本专利技术制备得到的多孔载体支撑金属气凝胶复合材料保留了金属气凝胶的三维结构导电网络及多级孔结构中更有利于传质的孔隙；（3）本专利技术制备得到的多孔载体支撑金属气凝胶复合材料使得金属气凝胶在应用过程中能够充分利用其自身的结构优势，使金属气凝胶得到更大范围的应用和发展，在各种催化、水污染处理、传感等领域有着较好的应用前景。本专利技术属于气凝胶材料制备
，用于制备多孔载体支撑金属气凝胶复合材料。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的泡沫镍支撑Pt金属气凝胶复合材料的扫描电镜图；图2是本专利技术实施例2制备的泡沫镍支撑PtAu金属气凝胶复合材料的扫描电镜图；图3是本专利技术实施例12制备的碳布支撑PtAg金属气凝胶复合材料的扫描电镜图。具体实施方式为了更好的解释本专利技术，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本专利技术作详细描述。实施例1一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法本实施例按照以下步骤顺序进行：S1、采用泡沫镍作为支撑体，并对其分别用丙酮、乙醇和水超声清洗处理；S2、将0.05mmol的H2PtCI6溶解于100mL的去离子水中，然后在搅拌条件下加入0.11mmol的NaBH4进行还原，反应10min后即得到Pt金属纳米粒子溶液；并使用超滤管对其进行超速离心浓缩清洗得到0.028M的高浓度Pt金属纳米粒子胶体溶液；取一定量制得的高浓度Pt金属纳米粒子胶体溶液完全填充到步骤S1中泡沫镍的孔隙内，得到泡沫镍与Pt胶体溶液复合材料；S3、将步骤S2中得到的泡沫镍与Pt胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，然后放入70℃的烘箱内加热处理12h，从而诱导高浓度Pt金属纳米粒子胶体溶液在泡沫镍的孔隙内凝胶化得到Pt金属水凝胶，实现Pt金属水凝胶与泡沫镍的原位复合，获得泡沫镍支撑Pt金属水凝胶复合材料；S4、将步骤S3中获得的泡沫镍支撑Pt金属水凝胶复合材料用石油醚清洗5次，1小时/次，以除去二甲基硅油，然后用丙酮或乙醇进行溶剂交换8次，2小时/次，最后通过超临界CO2干燥获得泡沫镍支撑Pt金属气凝胶复合材料。如图1所示为实施例制备的泡沫镍支撑Pt金属气凝胶复合材料的扫描电镜图，其中本实施例所述制备的泡沫镍支撑Pt金属气凝胶复合材料的比表面积为180m2/g，其中Pt金属气凝胶初级颗粒尺寸大小为10nm，具有由纳米骨架相互连接形成的三维网状结构。实施例2一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法本实施例按照以下步骤顺序进行：S1、采用泡沫镍作为支撑体，并对其分别用丙酮、乙醇和水超声清洗处理；S2、将0.1mmol的H2PtCI6和0.1mmol的HAuCl4分别溶解于300mL的去离子水中，然后在搅拌条件下加入0.2mmol的NaBH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括依次进行的以下步骤：/nS1、采用清洁的多孔载体作为支撑体；/nS2、取高浓度金属纳米粒子胶体溶液填充到步骤S1中多孔载体的孔隙内，或覆盖在多孔载体的表面上，得到多孔载体与胶体溶液复合材料；/nS3、将多孔载体与胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，放入50～80 ℃的烘箱内加热处理2～24 h，使高浓度金属纳米粒子胶体溶液在多孔载体的孔隙内或其表面上进行凝胶化得到金属水凝胶，实现金属水凝胶与多孔载体的原位复合，获得多孔载体支撑金属水凝胶复合材料；/nS4、将多孔载体支撑金属水凝胶复合材料用石油醚进行清洗，除去二甲基硅油，然后用丙酮或乙醇进行溶剂交换，最后通过超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括依次进行的以下步骤：
S1、采用清洁的多孔载体作为支撑体；
S2、取高浓度金属纳米粒子胶体溶液填充到步骤S1中多孔载体的孔隙内，或覆盖在多孔载体的表面上，得到多孔载体与胶体溶液复合材料；
S3、将多孔载体与胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，放入50～80℃的烘箱内加热处理2～24h，使高浓度金属纳米粒子胶体溶液在多孔载体的孔隙内或其表面上进行凝胶化得到金属水凝胶，实现金属水凝胶与多孔载体的原位复合，获得多孔载体支撑金属水凝胶复合材料；
S4、将多孔载体支撑金属水凝胶复合材料用石油醚进行清洗，除去二甲基硅油，然后用丙酮或乙醇进行溶剂交换，最后通过超临界CO2干燥，即获得多孔载体支撑金属气凝胶复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述多孔载体为泡沫金属、多孔二氧化硅、多孔三氧化二铝、多孔陶瓷、多孔碳载体中的一种。


3.根据权利要求2所述的一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述泡沫金属为泡沫镍、泡沫钛或泡沫铜。


4.根据权利要求2所述的一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔碳载体为石墨烯泡沫、碳纸或碳布。


5.根据权利要求1所述的一种多孔载体支撑金属气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高浓度金属纳米粒子胶体溶液是将金属前驱体...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫，郑远远，郑治坤，杨静，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44