一种用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，该方法将甲基萘溶解在乙二醇二甲醚中，配成甲基萘溶液，然后将锂片放入该溶液中，利用甲基萘与锂反应得到甲基萘锂溶液，然后将制备好的氧化亚硅负极极片浸泡到甲基萘锂溶液中，经过一段时间反应后，取出浸泡的极片并将其烘干即获得预锂化的氧化亚硅负极极片。该方法的优点在于制备工艺简单，制备成本低，且性能稳定，可极大提高氧化亚硅负极材料的首次效率，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池预锂化领域，具体是指一种用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法。
技术介绍
随着社会发展和科技进步，各个领域对锂电池的能量密度要求也越来越高。氧化亚硅负极材料的理论比容量高达2680mAh/g，同时其在充放电过程中的体积膨胀远比硅负极小，循环性能较好，因而受到广泛关注。但是由于氧化亚硅在嵌锂过程中会生成氧化锂、硅酸锂等非活性物质，导致其对电解液的利用率较低，首次充放电效率也很低。因此提高氧化亚硅的首次效率成为研究者的重点关注方向。硅基材料的预锂化是指通过往氧化亚硅负极材料中添加额外的锂元素，以补充在嵌锂过程中损失的锂元素，从而达到提高其首次效率的目的。本专利技术提供一种简单的氧化亚硅负极材料预锂化方法，可大幅提高氧化亚硅负极的首次效率，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进氧化亚硅负极的实际应用有很大帮助。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种用于氧化亚硅负极材料预锂化的制备方法。本专利技术目的通过下述方案实现：一种用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂混合均匀，获得负极浆料，将负极浆料在铜箔上进行涂布，烘干后获得氧化亚硅负极极片；步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为（0.1~1）：1比例混合，得到溶液A；步骤三：将锂片放入溶液A中进行反应，锂片与甲基萘的摩尔比为（1~1.25）：1得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；步骤四：将氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡一段时间后取出，将取出的极片烘干即得到预锂化的负极极片。步骤一中所说的氧化亚硅负极材料为经过碳材料包覆过的氧化亚硅负极材料，包覆碳的含量为0.5wt.%~90wt.%；步骤一中所说的导电剂为炭黑（SP）或乙炔黑；步骤一中所说的粘结剂为聚丙烯酸（PAA）、羧甲基纤维素钠（CMC）、丁苯橡胶（SBR）中的一种或几种。步骤四中所说的浸泡时间为5~60分钟。本专利技术利用甲基萘锂前驱液对氧化亚硅进行预锂化，从而达到提高氧化亚硅首次效率的目的，该方法的优点在于制备工艺简单，制备成本低，且性能稳定，可极大提高氧化亚硅负极材料的首次效率，具有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术的氧化亚硅负极材料首次充放电曲线。具体实施方式实施例1：一种用于氧化亚硅负极极片预锂化，按如下步骤制备：步骤一：取碳含量为5wt.%的氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂（CMC和SBR）混合均匀，氧化亚硅负极材料、导电剂、粘结剂的质量比为8:1:1，获得负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔上，并在80℃烘干后获得氧化亚硅负极极片；步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为1：1比例混合，得到溶液A；步骤三：将锂片放入溶液A中进行充分反应，锂片与甲基萘的摩尔比为1：1，得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；步骤四：将烘干好的氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡，静置15分钟后取出，将取出的极片烘干即得到目标产物--预锂化的负极极片。图1是本实施例制备的预锂化与未预锂化氧化亚硅负极材料半电池首次充放电曲线图（半电池采用扣式电池，对电极为锂片，电解液为常规锂电池电解液）。其中，本实施例制得的预锂化氧化亚硅负极材料首次充放电效率为95%，远高于未预锂化的首次效率76%。实施例2：一种用于氧化亚硅负极极片预锂化，按如下步骤制备：步骤一：取碳含量为90wt.%的氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂（CMC和SBR）混合均匀，氧化亚硅负极材料、导电剂、粘结剂的质量比为8:1:1，获得负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔上，并在80℃真空烘干，得到氧化亚硅负极极片；步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为1：1比例混合，得到溶液A；步骤三：将锂片放入溶液A中进行充分反应，锂片与甲基萘的摩尔比为1.1：1，得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；步骤四：将烘干好的氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡，静置10分钟后取出、烘干，即得到目标产物--预锂化的负极极片。实施例3：一种用于氧化亚硅负极极片预锂化，按如下步骤制备：步骤一：取碳含量为80wt.%的氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂（CMC和SBR）混合均匀，氧化亚硅负极材料、导电剂、粘结剂的质量比为8:1:1，获得负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔上，并在80℃下真空烘干，获得氧化亚硅负极极片；步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为0.5：1比例混合，得到溶液A；步骤三：将锂片放入溶液A中进行充分反应，锂片与甲基萘的摩尔比为1：1，得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；步骤四：将烘干好的氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡，静置15分钟后取出，将取出的极片烘干即得到目标产物--预锂化的负极极片。实施例4：一种用于氧化亚硅负极极片预锂化，按如下步骤制备：步骤一：取碳含量为15wt.%的氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂（CMC和SBR）混合均匀，氧化亚硅负极材料、导电剂、粘结剂的质量比为8:1:1，获得负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔上，并在80℃下真空烘干后获得氧化亚硅负极极片；步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为0.5：1比例混合，得到溶液A；步骤三：将锂片放入溶液A中进行充分反应，锂片与甲基萘的摩尔比为1：1，得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；步骤四：将烘干好的氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡，静置20分钟后取出，将取出的极片烘干即得到目标产物--预锂化的负极极片。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一：将氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂混合均匀，获得负极浆料，将负极浆料在铜箔上进行涂布，烘干后获得氧化亚硅负极极片；/n步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为（0.1~1）：1比例混合，得到溶液A；/n步骤三：将锂片放入溶液A中进行反应，锂片与甲基萘的摩尔比为（1~1.25）：1得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；/n步骤四：将氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡一段时间后取出，将取出的极片烘干即得到预锂化的负极极片。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂混合均匀，获得负极浆料，将负极浆料在铜箔上进行涂布，烘干后获得氧化亚硅负极极片；
步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为（0.1~1）：1比例混合，得到溶液A；
步骤三：将锂片放入溶液A中进行反应，锂片与甲基萘的摩尔比为（1~1.25）：1得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；
步骤四：将氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡一段时间后取出，将取出的极片烘干即得到预锂化的负极极片。


2.根据权利要求1所述的用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，其特征在于：步骤一中所说的氧化亚硅负极材料为经过碳材料包覆过的氧化亚硅负极材料，包覆碳的含量为0.5wt.%~90wt.%；步骤一中所说的导电剂为炭黑（SP）或乙炔黑；步骤一中所说的粘结剂为聚丙烯酸（PAA）、羧甲基纤维素钠（CMC）、丁苯橡胶（SBR）中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，其特征在于：步骤四所说的浸泡时间为5~60分钟。


4.根据权利要求1至3任一项所述的用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
步骤一：取碳含量为5wt.%的氧化亚硅负极材料、导电剂和粘结剂（CMC和SBR）混合均匀，氧化亚硅负极材料、导电剂、粘结剂的质量比为8:1:1，获得负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔上，并在80℃烘干后获得氧化亚硅负极极片；
步骤二：将甲基萘和乙二醇二甲醚按摩尔比为1：1比例混合，得到溶液A；
步骤三：将锂片放入溶液A中进行充分反应，锂片与甲基萘的摩尔比为1：1，得到甲基萘锂，反应完毕后获得溶液B；
步骤四：将烘干好的氧化亚硅负极极片在溶液B中浸泡，静置15分钟后取出，将取出的极片烘干即得到目标产物--预锂化的负极极片。


5.根据权利要求1至3任一项所述的用于氧化亚硅负极极片预锂化的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
步骤一：取碳含量为90wt.%的氧化亚硅负极材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，阳靖峰，张芳，卢玉英，葛美英，王亚坤，焦靖华，张放为，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31