【技术实现步骤摘要】
一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法
本专利技术属于分析检测
,涉及一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法。
技术介绍
铈是地壳中丰度最高的稀土元素,高温合金中加入稀土元素可改善其抗氧化性和热加工性能等,同时它还是钢中良好的脱氧脱硫剂,能改变钢中夹杂物的形态和分布,通过强净化、变质和微量合金化能有效抑制钢中有害元素和脆性相偏析所造成的脆性断裂,进而提高钢的韧性、优化钢的质量。目前,测定钢及合金中铈的分析方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。分光光度法操作繁琐、检测周期冗长,且所使用的有机试剂也严重危害人体健康;质谱法对钢及合金的检测范围过于局限,多用于痕量分析,且测试成本昂贵;与上述方法相比,ICP-AES具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度好和可同时测定多种元素等优点,是准确测定复杂基体中微量元素的主要手段之一。采用ICP-AES测定钢及合金中铈时,常选取相对强度高且元素干扰较少的谱线413.380nm和 ...
【技术保护点】
1.一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:/n步骤1、将等离子体原子发射光谱仪作为测定设备并设置测定设备的参数;预选铈元素的分析线为:380.152nm、401.239nm、404.076nm、413.765nm;/n步骤2、对四条预选谱线的物理干扰进行分析;使用测定设备测定铈系列标准溶液,建立各分析线处系列标准溶液的工作曲线,对各类酸进行测定;/n步骤3、对四条预选谱线的结构干扰进行分析;使用测定设备测定铈系列标准溶液,在铈系列标准溶液建立的工作曲线条件下,对浓度为1000mg/L Fe、Cr、Ni和浓度为100mg/LFe ...
【技术特征摘要】
1.一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、将等离子体原子发射光谱仪作为测定设备并设置测定设备的参数;预选铈元素的分析线为:380.152nm、401.239nm、404.076nm、413.765nm;
步骤2、对四条预选谱线的物理干扰进行分析;使用测定设备测定铈系列标准溶液,建立各分析线处系列标准溶液的工作曲线,对各类酸进行测定;
步骤3、对四条预选谱线的结构干扰进行分析;使用测定设备测定铈系列标准溶液,在铈系列标准溶液建立的工作曲线条件下,对浓度为1000mg/LFe、Cr、Ni和浓度为100mg/LFe、Cr、Ni、Co、Al、Ti、Mo、W、V、Nb、Cu、Mn、Si、B、P和As这19份单元素纯溶液依次进行测定,查看已测得的各共存元素谱图,分析各共存元素在铈分析谱线处的干扰程度;
步骤4、对在分析线处共存元素所产生干扰利用干扰系数法进行校正,然后根据铁基样品中化学成分组成分析谱线的可用性和优选性;
步骤5、在干扰系数法建立的校正模型下,实现铁基样品中铈含量的准确测定。
2.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法,其特征在于,所述铁基样品根据化学成分组成分为低钢、不锈钢和铁基高温合金。
3.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法,其特征在于,所述步骤1中测定设备的参数为,RF功率1150W,积分时间:短波15s、长波5s,泵速50r/min,辅助气流量0.5L/min,冷却气流量13L/min,雾化器气体流量0.90L/min,垂直观测高度14mm,样品提升率1.5mL/min,谱峰计算方式:面积分;载气配置为液氩。
4.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法,其特征在于,所述步骤2中酸分别为浓度10%的盐酸、10%的硝酸、10%的柠檬酸、10%的酒石酸、10%的抗坏血酸。
5.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法,其特征在于,所述步骤4中光谱干扰的校正具体为将叠加谱线进行复原分解,干扰系数法通过获取已知浓度的共存元素与目标圆度的光谱强度,用数学模型表征光谱特征,再以数学运算完成叠加谱线的复原分解,具体数学模型为...
【专利技术属性】
技术研发人员:张亮亮,刘海龙,苏喜峰,
申请(专利权)人:中航金属材料理化检测科技有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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