一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法技术

本发明专利技术公开了一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，将木质纤维素原料与氢键供体混合加热至60～140℃处理获得预处理体系，向预处理体系中添加氢键受体加热至30～50℃并超声处理获得含深度低共融溶剂混合体系，将含深度低共融溶剂混合体系加热至60～140℃处理获得混合液，将混合液中的固体分离获得木质素。本发明专利技术提供的方法不仅能够缩短处理时间，而且能够提高木质素提取率。

【技术实现步骤摘要】
一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法
本专利技术属于生物质精炼领域，涉及一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。由于石化燃料的过度开发和消耗以及随之而来的环境问题，迫切需要寻找一种能够替代石化燃料且绿色环保的可再生资源。木质纤维素作为一种储量丰富、经济廉价、可再生和高附加值的生物质资源，被广泛认为是石化资源的替代品。木质纤维素结构复杂，主要由纤维素、半纤维素、木质素组成，其中木质素是地球上含量最丰富的可再生芳香族聚合物，同时也是自然界中唯一能提供可再生芳香基化合物的非石油资源。木质素是由紫丁香基(S)、愈创木基(G)、对羟基苯基(H)三种苯基丙烷基本结构单元通过一系列醚键和碳-碳键连接而成结构复杂的高分子聚合物。同时由于其复杂的结构特征导致难以实现木质素的高效高纯分离，阻碍了木质素的高值化利用。因此需要寻找一种可以实现从木质纤维素中高效分离木质素的绿色溶剂。深度低共熔溶剂具有易于制备，可生物降解性，环境友好性，成本低，化学和热稳定性好，无毒性和不燃性等优点，同时对木质具有素特殊的选择溶解性，可实现木质纤维素组分的选择性分离。但专利技术人研究发现，由于深度低共熔体系分子量大、粘度高、扩散慢，单独使用深度低共熔溶剂处理往往存在处理时间较长的缺点。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，该方法不仅能够缩短处理时间，而且能够提高木质素提取率。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一方面，一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，将木质纤维素原料与氢键供体混合加热至60～140℃处理获得预处理体系，向预处理体系中添加氢键受体加热至30～50℃并超声处理获得含深度低共融溶剂混合体系，将含深度低共融溶剂混合体系加热至60～140℃处理获得混合液，将混合液中的固体分离获得木质素。另一方面，一种原位合成深度低共熔溶剂的回收方法，包括上述原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，将混合液中的固体分离获得溶液进行旋蒸分离。本专利技术的设计构思为：针对深度低共熔溶剂提取木质素过程中，由于分子量大、粘度高、扩散慢导致的处理时间过长、提取率过低等问题，本专利技术提出采用一种原位合成深度低共熔溶剂的方法来选择性提取木质素。先通过氢键供体对木质纤维素原料进行疏解、润胀，后加入氢键受体，使用超声波处理进行深度低共熔溶剂的原位合成，从而强化深度低共熔溶剂对木质纤维原料的处理效果，提高木质素提取效率、缩短提取时间，减少药品用量。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术提供了一种处理生物质纤维原料过程中原位合成深度低共熔溶剂的方法，提高了木质素提取效率、缩短了处理时间，减少了药品用量。2.采用本专利技术工艺得到的木质素提取率高，纯度高，分子量低，有利于木质素高值化产品的生产，进而提高木质素利用价值。3.本专利技术中所用的合成深度低共熔溶剂的药品生物亲和性高、对环境污染较小。4.本专利技术中所用的深度低共熔溶剂对设备无特殊要求，成本较低，并且可以经过多个循环重复使用。5.本专利技术的处理方法简单、实用性强、成本低、易于推广。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。鉴于现有采用深度低共熔溶剂提取木质素存在处理时间较长等缺点，本专利技术提出了一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法。本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，将木质纤维素原料与氢键供体混合加热至60～140℃处理获得预处理体系，向预处理体系中添加氢键受体加热至30～50℃并超声处理获得含深度低共融溶剂混合体系，将含深度低共融溶剂混合体系加热至60～140℃处理获得混合液，将混合液中的固体分离获得木质素。本专利技术的原理为：先使用氢键供体对木质纤维素原料进行预处理，依靠小分子溶剂较强的扩散能力，使木质纤维疏解、润胀。后加入氢键受体，使用超声波处理进行深度低共熔溶剂的原位合成。合成后得到的深度低共熔溶剂具有较强的处理效果，可通过小分子处理剂打开的孔道进行深度处理。本专利技术通过木质纤维原料处理过程中的深度低共熔溶剂原位合成技术，强化了深度低共熔溶剂对木质纤维原料的处理效果，提高了木质素提取效率、缩短了提取时间，减少了药品用量。该实施方式的一些实施例中，所述氢键供体为有机酸。所述有机酸例如乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乙酰丙酸中的一种或几种的混合。该实施方式的一些实施例中，木质纤维素原料与氢键供体的固液比(质量比)为1:5～50。该实施方式的一些实施例中，获得预处理体系的加热处理时间为1～4h。在一种或多种实施例中，获得预处理体系的条件为：固液比为1:30，反应温度为120℃，反应时间为2h。经过量实验验证与分析，该条件下获得的结果最佳。该实施方式的一些实施例中，氢键供体与氢键受体的摩尔比为1～20:1。该实施方式的一些实施例中，氢键受体为咪唑类、季铵盐类、甜菜碱、胆碱类有机盐等中一种或几种的混合。该实施方式的一些实施例中，获得含深度低共融溶剂混合体系的处理时间为1～3h。在一种或多种实施例中，获得含深度低共融溶剂混合体系条件为：氢键受体和氢键供体按照物质的量1:10混合，反应温度40℃下超声1h。经过量实验验证与分析，该条件下获得的结果最佳。该实施方式的一些实施例中，获得混合液的加热处理时间为4～12h。在一种或多种实施例中，获得混合液条件为：反应温度为120℃，反应时间为10h。经过量实验验证与分析，该条件下获得的结果最佳。该实施方式的一些实施例中，所述木质纤维素原料为木粉。在一种或多种实施例中，所述木粉进行苯醇抽提后，再与氢键供体混合处理。在一种或多种实施例中，所述苯醇抽提的过程为：将木粉加入至苯与乙醇的混合溶液中进行抽提。苯与乙醇的体积比为1:1.5～2.5。在一种或多种实施例中，将木片风干、粉碎获得木粉。木粉的粒径为40～60目。该实施方式的一些实施例中，木质素的提纯方法为：向混合液中加入无水乙醇抽滤分离，洗涤固体残渣，收集滤液和洗涤液，静置沉淀，离心、洗涤、干燥，得木质素。在一种或多种实施例中，固体残渣洗涤2～3次。在一种或多种实施例中，静置沉淀时，沉淀介本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，其特征是，将木质纤维素原料与氢键供体混合加热至60～140℃处理获得预处理体系，向预处理体系中添加氢键受体加热至30～50℃并超声处理获得含深度低共融溶剂混合体系，将含深度低共融溶剂混合体系加热至60～140℃处理获得混合液，将混合液中的固体分离获得木质素。/n

【技术特征摘要】
1.一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，其特征是，将木质纤维素原料与氢键供体混合加热至60～140℃处理获得预处理体系，向预处理体系中添加氢键受体加热至30～50℃并超声处理获得含深度低共融溶剂混合体系，将含深度低共融溶剂混合体系加热至60～140℃处理获得混合液，将混合液中的固体分离获得木质素。


2.如权利要求1所述的原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，其特征是，所述氢键供体为有机酸。


3.如权利要求1所述的原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，其特征是，木质纤维素原料与氢键供体的固液比为1:5～50。


4.如权利要求1所述的原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，其特征是，获得预处理体系的加热处理时间为1～4h。


5.如权利要求1所述的原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，其特征是，氢键供体与氢键受体的摩尔比为1～20:1。


6.如权利要求1所述的原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，其特征是，获得含深度低共融溶剂混合体系的超声处理时间为1～3h。


7...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨桂花，齐乐天，刘金科，陈嘉川，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37