一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法和应用技术

一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法和应用，它涉及一种手性吸附材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有手性吸附材料的制备成本高、耐酸性差和强度低的问题。方法：一、制备光学活性螺旋聚合物；二、制备含有氢键的混合体系；三、负载，得到负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球。一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球作为吸附剂分离手性氨基酸。本发明专利技术制备的负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球在分离领域具有良好应用前景。本发明专利技术可获得一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球。

【技术实现步骤摘要】
一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法和应用
本专利技术涉及一种手性吸附材料的制备方法。
技术介绍
发现偏振光之后，人们明白了物质的旋光性与分子结构有关，因此提出了对映异构体的概念。在研究对应异构体时，提出了手性概念。手性是指一个物体不能与其镜像重合的一种特征，是宇宙中的普遍现象，如在生活中，人的左手和右手互为镜像但是不能重合，这是手性现象。又如对于分子，如果一个分子与其对映体不能重合，该现象也为手性。生物分子如核酸，蛋白质和多糖等都是手性分子。目前，我们用的食品，药物等大多具有手性。研究发现生物体内存在手性环境，因此作用于生物体的药物大多是手性药物，而手性药物的不同对映异构体在生物体内往往表现出不同的甚至相反的生理作用。因此，对手性药物、食品等的手性分离具有十分重要的意义。光学活性材料是通过引入手性添加剂而使其具有了独特的手性识别和分离能力。在各种手性分子中，手性螺旋聚合物因手性螺旋结构具有了光学活性和手性放大作用，这受到了科学家广泛的关注(XiaoyingDu,JinbaoLiu,JianpingDengandWa本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法，其特征在于一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法是按以下步骤完成的：/n一、制备光学活性螺旋聚合物：/n①、首先将催化剂和SM单体置于反应管中；/n步骤一①中所述的催化剂和SM单体的质量比为1:(10～30)；/n②、将反应管抽真空，再向反应管中充入氮气；/n③、循环步骤一②4次～6次，然后向反应管中加入四氢呋喃和三乙胺，再在室温和氮气气氛下反应40h～50h，得到反应产物Ⅰ；/n步骤一③中所述的四氢呋喃的体积与步骤一①中所述的催化剂的质量的比为(0.1mL～0.2mL):(1mg～3mg)；/n步骤一③中所述的三乙胺的体积与步骤...

【技术特征摘要】
1.一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法，其特征在于一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备光学活性螺旋聚合物：
①、首先将催化剂和SM单体置于反应管中；
步骤一①中所述的催化剂和SM单体的质量比为1:(10～30)；
②、将反应管抽真空，再向反应管中充入氮气；
③、循环步骤一②4次～6次，然后向反应管中加入四氢呋喃和三乙胺，再在室温和氮气气氛下反应40h～50h，得到反应产物Ⅰ；
步骤一③中所述的四氢呋喃的体积与步骤一①中所述的催化剂的质量的比为(0.1mL～0.2mL):(1mg～3mg)；
步骤一③中所述的三乙胺的体积与步骤一①中所述的催化剂的质量的比为(0.1mL～0.3mL):(1mg～3mg)；
④、向反应产物Ⅰ中加入溶剂，然后过滤，再将过滤得到的固体物质进行真空干燥，得到沉淀物质即为光学活性螺旋聚合物；
步骤一④中所述的真空干燥温度为48℃～50℃，真空干燥时间为20h～24h；
二、制备含有氢键的混合体系：
将光学活性螺旋聚合物、甲基丙烯酸甲酯加入到四氢呋喃中，再搅拌反应，得到含有氢键的混合体系；
步骤二中所述的光学活性螺旋聚合物的质量与甲基丙烯酸甲酯的体积比为(1mg～2mg):(2.3μL～3.3μL)；
步骤二中所述的光学活性螺旋聚合物的质量与四氢呋喃的体积比为(1mg～2mg):(0.8mL～1.5mL)；
步骤二中所述的搅拌反应的速度为300r/min～400r/min，搅拌反应的时间为10h～14h；
三、负载：
向含有氢键的混合体系中加入引发剂、链转移剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯和八乙烯基-POSS，再在温度为50℃～70℃下聚合20h～26h，得到反应产物Ⅱ；使用四氢呋喃对反应产物Ⅱ进行洗涤，再真空干燥，得到负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球；
步骤三中所述的引发剂与含有氢键的混合体系中光学活性螺旋聚合物的质量比为1:(2～2.5)；
步骤三中所述的引发剂、链转移剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯和八乙烯基-POSS的质量比为1:(1～2):(30～35):(1600～1800)。


2.根据权利要求1所述的一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的催化剂为铑催化剂或钯催化剂；步骤一④中所述的溶剂为正己烷、四氢呋喃或乙酸乙酯。


3.根据权利要求1所述的一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的SM单体的制备方法是按以下步骤完成的：
将5g1S-(+)-10-樟脑磺酰氯、3.2mL吡啶和2.8mL炔丙基胺加入到150mL无水乙醚中，得到混合液；将混合液在0℃下搅拌12h，然后在室温下搅拌4h，得到反应产物；对反应产物进行过滤，去除白色沉淀，收集滤液；使用浓度为2mol/L的盐酸对收集的滤液洗涤3次，再使用饱和的NaHCO3水溶液对收集的滤液洗涤3次，得到洗涤后的滤液；使用无水MgSO4对洗涤后的滤液进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：白建伟，马小飞，闫慧君，刘立佳，张春红，徐晓冬，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23