一种乙炔法制备乙烯基含氯硅烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种乙炔法制备乙烯基含氯硅烷的方法。该方法采用Speier催化剂与Karstedt催化剂的混合催化剂，独立投料，将乙炔与含氢氯硅烷从不同管路进入反应体系，达到物料平衡，减少能耗，避免鼓泡器堵塞，更好控制反应进程及物料平衡，提升设备安全性。本发明专利技术的方法中还进一步增加加速气液之间反应的装置，提升反应效果，缩短反应耗时，同时提高乙炔的利用率，减少含氢氯硅烷的回收量。

【技术实现步骤摘要】
一种乙炔法制备乙烯基含氯硅烷的方法
本专利技术属于有机硅领域，涉及一种有机硅单体制备工艺，具体涉及乙炔法制备乙烯基含氯硅烷的方法。
技术介绍
乙烯基含氯硅烷是有机硅工业的重要单体，其中甲基乙烯基二氯硅烷是乙烯基硅橡胶生产中不可缺少的原料，乙烯基三氯硅烷是重要的硅烷偶联剂，二甲基乙烯基氯硅烷还能用作生产高性能硅油和硅橡胶材料的活性封端剂。合成乙烯基含氯硅烷的方法主要包括：格氏法、歧化法、加成法、热缩合法等。其中，采用乙炔和含氢氯硅烷在催化剂作用下，通过硅氢加成反应合成乙烯基含氯硅烷的方法(又称乙炔法或加成法)，反应条件温和，反应活性好，运用较广泛。由于存在二次加成反应，提高一次加成产物乙烯基含氯硅烷的选择性和收率，是工业中关注的技术改进点。乙炔法中所用催化剂一般称为硅氢加成催化剂，是铂类化合物或络合物催化剂，如Speier催化剂、Karstedt催化剂等均相催化剂或采用各种材料固载的非均相催化剂。CN1228435A公开了一种硅氢加成法合成乙烯基含氯硅烷的方法，在反应体系中加入聚乙烯基硅氧烷，通过聚乙烯基硅氧烷的乙烯基对铂的配合作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备乙烯基含氯硅烷的方法，其特征在于，将乙炔气体和含氢氯硅烷液体通过不同管路连续输入含有混合催化剂的溶剂中，所述含有混合催化剂的溶剂在反应装置底部，用泵将反应装置底部的物料运送至反应装置顶部，使其在反应装置内循环；在混合催化剂作用下，通过硅氢加成反应制备乙烯基含氯硅烷，所述混合催化剂是Speier催化剂和Karstedt催化剂的混合物；/n优选，所述混合催化剂中，Speier催化剂与Karstedt催化剂的比例，以氯铂酸量计为0.5-5:9.5-5，优选为1-3:9-7，更优选为1.5:8.5；/n优选，含氢氯硅烷与混合催化剂的质量比为1：(15-28)×10

【技术特征摘要】
1.一种制备乙烯基含氯硅烷的方法，其特征在于，将乙炔气体和含氢氯硅烷液体通过不同管路连续输入含有混合催化剂的溶剂中，所述含有混合催化剂的溶剂在反应装置底部，用泵将反应装置底部的物料运送至反应装置顶部，使其在反应装置内循环；在混合催化剂作用下，通过硅氢加成反应制备乙烯基含氯硅烷，所述混合催化剂是Speier催化剂和Karstedt催化剂的混合物；
优选，所述混合催化剂中，Speier催化剂与Karstedt催化剂的比例，以氯铂酸量计为0.5-5:9.5-5，优选为1-3:9-7，更优选为1.5:8.5；
优选，含氢氯硅烷与混合催化剂的质量比为1：(15-28)×10-6，优选为1：(16-20)×10-6，其中混合催化剂以氯铂酸的量计算。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Speier催化剂是氯铂酸的异丙醇溶液，并含有与异丙醇等体积的环己酮；Karstedt催化剂是氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的络合物；
优选，所述Speier催化剂通过以下制备方法获得：制备氯铂酸的异丙醇溶液，其中氯铂酸的浓度相当于1g氯铂酸对应于10-20ml异丙醇，在使用前，将其与等体积环己酮混合；
优选，所述Karstedt催化剂通过如下制备方法制备得到：氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照1：15-25的物质量比，在异丙醇溶液中回流3-5小时，降温加入碳酸钠固体搅拌后过滤所得，其中1g氯铂酸对应使用45-55毫升异丙醇，1g氯铂酸对应使用0.8-1.5g碳酸钠。


3.如权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，乙炔与含氢氯硅烷的用量摩尔比为：1:1～1.2，优选为1:1～1.05。


4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，反应压力为0.01-0.05兆帕，反应温度为100-120℃；
优选，反应压力为0.02-0.04兆帕，反应温...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖立，颜岭，王海栋，胡应如，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36