一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法技术

本发明专利技术属于混合物分离方法技术领域，具体涉及一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法。先将直链全氟辛酸和支链全氟辛酸形成直链全氟辛酸钠盐和支链全氟辛酸钠盐，然后将直链全氟辛酸钠盐在叔丁醇中进行多次重结晶、酸化，得到高纯度直链全氟辛酸；同时支链全氟辛酸钠盐先进行酸化，然后加入正三丁基胺生成支链全氟辛酸三正丁基胺盐，在甲醇中多次重结晶、酸化，得到高纯度支链全氟辛酸；且重结晶后过滤剩余的滤液合并后进行酸化，得到的直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物用于新一轮的分离循环。本发明专利技术通过生成直链钠盐和支链三正丁铵盐，放大了两种同分异构体脂溶性的差异，从而实现分离，分别得到高纯度直链全氟辛酸和支链全氟辛酸。

【技术实现步骤摘要】
一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法
本专利技术属于混合物分离方法
，具体涉及一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法。
技术介绍
全氟辛酸(PFOA)是全氟碳一元羧酸，是一种有机强酸，具有低表面张力，高表面活性等特性，被用作高效表面活性剂、分散剂、添加剂等。全氟辛酸及其洐生物作为重要的有机中间体可用于合成含氟憎水憎油剂、皮革整理剂等产品。全氟辛酸的铵盐或钠盐是性能优良的阴离子型表面活性剂，是合成氟树脂(如PTFE、PVDF、FEP、ETFE等)和FKM不可缺少的原料。如，全氟辛酸铵又名C8，是制造特富龙等品牌不粘材料过程中的一种基本加工助剂。全氟辛酸又是高效的金属净洗剂，又用于合成憎水、憎油的皮革、纸张、纤维处理剂的中间体。它的酯类衍生物可用作高效、高分辨率色谱分析固定液。目前全氟辛酸通常以辛酰氯为原料电解氟化制备，在电解氟化过程中操作结束得到电解液，经水解、硫酸酸化后得到全氟辛酸粗体，其中含有支链的再经蒸馏分离得到全氟辛酸产品。蒸馏后的残留部分，主要是直链全氟辛酸，和它的支链同分异构体，他们在应用性能上有所不同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将直链全氟辛酸和支链全氟辛酸的混合物溶解在叔丁醇中，加入氢氧化钠，加热，形成直链全氟辛酸钠盐和支链全氟辛酸钠盐，直链全氟辛酸钠盐逐渐析出，同时伴随部分支链全氟辛酸钠盐析出，过滤，得到富集的直链全氟辛酸钠盐固体和富集的支链全氟辛酸钠盐溶液；/n(2)将步骤(1)得到的富集的直链全氟辛酸钠盐固体溶解在叔丁醇中再次重结晶，过滤，得到二次富集的直链全氟辛酸钠盐固体，然后再将二次富集的直链全氟辛酸钠盐固体再次溶于叔丁醇中进行再次重结晶，过滤，如此重复多次重结晶操作，直到最终富集的直链全氟辛酸钠盐固体达到纯度要求，然后...

【技术特征摘要】
1.一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将直链全氟辛酸和支链全氟辛酸的混合物溶解在叔丁醇中，加入氢氧化钠，加热，形成直链全氟辛酸钠盐和支链全氟辛酸钠盐，直链全氟辛酸钠盐逐渐析出，同时伴随部分支链全氟辛酸钠盐析出，过滤，得到富集的直链全氟辛酸钠盐固体和富集的支链全氟辛酸钠盐溶液；
(2)将步骤(1)得到的富集的直链全氟辛酸钠盐固体溶解在叔丁醇中再次重结晶，过滤，得到二次富集的直链全氟辛酸钠盐固体，然后再将二次富集的直链全氟辛酸钠盐固体再次溶于叔丁醇中进行再次重结晶，过滤，如此重复多次重结晶操作，直到最终富集的直链全氟辛酸钠盐固体达到纯度要求，然后对达到纯度要求的直链全氟辛酸钠盐固体进行酸化处理、萃取、脱溶剂，得到纯的直链全氟辛酸；
(3)将步骤(1)中得到富集的支链全氟辛酸钠盐溶液进行脱溶剂，得到富集的支链全氟辛酸钠盐固体，然后进行酸化、萃取、干燥、脱溶剂，得到富集的支链全氟辛酸，然后将富集的支链全氟辛酸溶解在甲醇中，加入三正丁基胺，过滤，得到富集的支链全氟辛酸三正丁基胺盐固体，然后将富集的支链全氟辛酸三正丁基胺盐固体再次溶解在甲醇中进行重结晶，过滤，得到二次富集的支链全氟辛酸三正丁基胺盐固体，重复重结晶操作直至最终富集的支链全氟辛酸三正丁基胺盐固体达到纯度要求，然后对达到纯度要求的支链全氟辛酸三正丁基胺盐固体进行酸化处理、萃取、脱溶剂，得到纯的支链全氟辛酸；
(4)将步骤(2)和步骤(3)每次富集后得到的滤液进行合并、脱溶剂、酸化、萃取、再次脱溶剂，得到直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物，重复步骤(1)～(3)的操作，进行新一轮的分离。


2.根据权利要求1所述的一种直链全氟辛酸和支链全氟辛酸混合物的分离方法，其特征在于，步骤(1)中所述叔丁醇的用量与所述直链全氟辛酸和支链全氟辛酸的混合物的体积比为2-8:1；所述氢氧化钠为氢氧化钠固体，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：王聪，秦建国，凌芳，孙鑫，周文辉，
申请(专利权)人：上海沃凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31