一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种γ‑氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，包括如下步骤：将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中，得到铝盐溶液A；将碱溶于醇类与水的混合溶剂中，得到碱液B；将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C；对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D；对滤饼D干燥后进行煅烧，制得纳米γ‑氧化铝粉体；对上述γ‑氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ‑氧化铝纳米分散体。本发明专利技术制备出的γ‑氧化铝颗粒原始粒径1～20nm且粒度分布均匀；透明γ‑氧化铝液相分散体的固含量可达20wt％，产品分散效果好，D

【技术实现步骤摘要】
一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法
本专利技术涉及纳米材料领域，特别是涉及一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法。
技术介绍
氧化铝有多种晶型，目前已经发现的有α、γ、χ、η、β、ρ、δ、θ、κ等多种，其中γ-氧化铝是一种常见的氧化铝低温晶型。γ-氧化铝的晶体结构属于缺陷的尖晶石晶体结构，即具有四角晶系的面心立方结构。γ-氧化铝是一种常用的活性氧化铝，可作为吸附剂、催化剂、涂料添加剂，在化工、环境保护、石油以及陶瓷等领域有广泛用途，特别是以纳米γ-氧化铝为添加剂的新型涂料，喷涂在金属陶瓷、塑料、玻璃及硬质合金的表面上，可提高材料表面的硬度、耐磨性和耐腐蚀性，并且有助于防污、防尘、防水等功能，对于解决现代工业生产中由于易磨损部件易腐蚀管道而间接影响设备使用寿命和加工产品精度问题有重要意义。纳米γ-氧化铝的形貌、尺寸、分散程度、掺杂量直接影响到其与基体树脂的作用机理和结合形态，从而影响涂料的性能。其中，纳米颗粒的粒度分布和分散程度是非常重要的因素。常用的γ-氧化铝的制备方法有沉淀法、水热法、固相热分解法以及醇盐水解法等。Tallón等以十八水硫酸铝为原料，采用固相热分解法(C.Tallón,R.Moreno,M.Nieto.Mater.Res.Bull.2006,41,1520-1529.)制备出平均颗粒原始粒径为50μm左右、尺寸分布为l～100μm的单分散γ-氧化铝颗粒，获得的颗粒原始粒径尺寸大、尺寸分布宽。Lepot等(N.Lepot,M.K.VanBael,H.VandenRul,J.D’Haen,R.Peeters,D.Franco,J.Mullens.Cream.Int.2008,34,1971-1974.)首先采用异丙醇铝水解法，制备原始粒径平均尺寸50nm、形状不规则、尺寸分布为30～80nm的单分散的γ-氧化铝纳米颗粒。该方法的优点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制；其缺陷在于，γ-氧化铝纳米颗粒原始粒径尺寸不够细小；同时该方法对设备要求高(需要耐高温高压的钢材、耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温度、压力控制严格)、成本高、安全性能差。中国专利CN108658107A中公开了一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法，使用沉淀水热法制得纳米级单分散球形α-氧化铝颗粒，但在其制备过程中使用铁盐作为辅助剂，应用酸洗、透析等步骤，制备工艺复杂，且反应温度高，能耗高，不利于工业化生产。现有的制备γ-氧化铝纳米颗粒的技术主要存在的缺陷在于：γ-氧化铝纳米颗粒原始粒径尺寸大(>50nm)，粒径分布宽，技术难度大，难以实现规模化生产。同时在现有的制备γ-氧化铝纳米分散体的技术中制备得到的γ-氧化铝纳米分散体二次粒径大，难以实现长期稳定分散，且制备过程中常使用到酸洗步骤，产率低，成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法；该方法采用超重力旋转填充床，配合各种原料和参数，制备出的γ-氧化铝颗粒原始粒径1～20nm且粒度分布均匀；将此方法制备出的γ-氧化铝颗粒进一步球磨改性制得的透明γ-氧化铝液相分散体的固含量可达20wt％，产品分散效果好，D50<80nm，稳定性好，静置6月无沉降；且分散体以水和多种有机溶剂为液相分散介质，应用范围广泛；本方法很好的解决了纳米γ-氧化铝在应用中出现的分散性能和相容性差的问题，从而赋予产品更高的应用性能和附加值；且制备过程的操作条件简单、原料成本低，易于规模化生产。为解决上述第一个技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，包括如下步骤：S1.将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中，得到铝盐溶液A；将碱溶于醇类与水的混合溶剂中，得到碱液B；S2.将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C；对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D；S3.对滤饼D干燥后进行煅烧，制得纳米γ-氧化铝粉体；S4.对上述γ-氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。作为技术方案的进一步改进，步骤S1中，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种。优选地，步骤S1中，所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。优选地，步骤S1中，所述碱为氨水、水合联氨、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。优选地，步骤S1中，所述铝盐溶液A的浓度为0.2mol/L～1mol/L优选地，步骤S1中，所述碱液B的浓度为2mol/L～8mol/L。优选地，步骤S1中，所述铝盐溶液A中的醇与水的体积比为1:1～20:1。优选地，步骤S1中，所述碱液B中的醇与水的体积比为1:1～20:1。优选地，步骤S1中，所述碱和铝盐的物质的量的比为3.5:1～6:1。优选地，步骤S2中，所述超重力反应器的反应温度为20℃～60℃。优选地，步骤S2中，所述超重力反应器的转速为500rpm～2500rpm。优选地，步骤S2中，所述超重力反应器的反应时间为2min～30min。优选地，步骤S3中，所述煅烧温度为700℃～1100℃。优选地，步骤S3中，所述煅烧时间为1h～4h。优选地，步骤S4中，所述球磨改性过程中添加的改性剂为硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、DISPERBYK-2013、DISPERBYK-2055、DISPERBYK-2017、DISPERBYK-180中的一种或多种。优选地，步骤S4中，所述球磨改性过程中的改性剂与氧化铝的质量比为1:10～1:1。优选地，步骤S4中，所述球磨改性过程中的球磨转速为200rpm～500rpm。优选地，步骤S4中，所述球磨改性过程中的球料质量比为10:1～20:1。优选地，步骤S4中，所述球磨改性过程中的球磨珠直径为0.1mm～0.5mm。优选地，步骤S4中，所述球磨改性过程中的球磨时间为30min～20h。本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。如无特殊说明，本专利技术中的各原料均可通过市售购买获得，本专利技术中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：1.本专利技术首次使用超重力技术配合各种原料和参数，制备出γ-氧化铝纳米分散体，利用超重力反应器优异的传质能力，有效地控制γ-氧化铝前驱体晶核的生长及熟化过程，保证在晶核生长、熟化的过程中各处的浓度一致，不易发生团聚。2.将此方法制备出的γ-氧化铝颗粒进一步球磨改性制得的透明γ-氧化铝液相分散体，该分散体具有高分散性(D50<80nm)，稳定性好，静置6月无沉降。3.本专利技术的原料易于得到，成本低廉，无毒性，且制备过程能耗低、成本低、工艺简单，适合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中，得到铝盐溶液A；将碱溶于醇类与水的混合溶剂中，得到碱液B；/nS2.将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C；对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D；/nS3.对滤饼D干燥后进行煅烧，制得纳米γ-氧化铝粉体；/nS4.对上述γ-氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。/n

【技术特征摘要】
1.一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中，得到铝盐溶液A；将碱溶于醇类与水的混合溶剂中，得到碱液B；
S2.将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C；对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D；
S3.对滤饼D干燥后进行煅烧，制得纳米γ-氧化铝粉体；
S4.对上述γ-氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。


2.根据权利要求1所述γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述醇类为水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述碱为氨水、水合联氨、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。


5.根据权利要求1所述γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述铝盐溶液A的浓度为0.2mol/L～1mol/L；
优选地，步骤S1中，所述碱液B的浓度为2mol/L～8mol/L；
优选地，步骤S1中，所述铝盐溶液A中的醇与水的体积比为1:1～20:1；
优选地，步骤S1中，所述碱液B中的醇与水的体积比为1:1～20:1。


6.根据权利要求1所述γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法，其特征在于：步骤S1中...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾晓飞，张新，任梦琴，王洁欣，陈建峰，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11