一种污水处理添加剂及其制备方法技术

本案涉及一种污水处理添加剂及其制备方法，利用碳纳米管和纤维素通过一系列的酸化、酰化和酯化反应制备出一种适用于污水处理的添加剂。本发明专利技术成本适中，制备工艺简单，可操作性好；本发明专利技术的碳纳米管/纤维素复合物作为水处理剂的添加剂，可以有效提高脱色和COD的去除率，提高沉降速率；可作为微生物菌群的载体，进一步提高微生物菌剂杀菌抗菌的性能；可根据废水受污染程度，配合添加功能性的成分，组成不同功能的污水处理剂，应用范围宽。

【技术实现步骤摘要】
一种污水处理添加剂及其制备方法
本专利技术涉及污水处理领域，具体为一种污水处理添加剂及其制备方法。
技术介绍
水资源是人类社会赖以生存的前提，直接关系到社会的可持续发展。然而随着我国社会的快速发展，城市化进程不断加快，规模也显著扩大。随之而来的问题也显而易见，工业废水、医疗废水、城市废水、农业废水等大量产生，水资源污染日益严重，严重影响了人们的身心健康和生存环境。目前使用的处理废水的方法主要有：物理分离法、生物降解法、化学分解法，但这些方法都存在一定的局限性，生物方法处理时间长、速度慢、效率低；物理方法处理费用高，且处理不彻底；化学方法常添加较多的化学物质，易对水体造成二次污染，不利于可持续发展。因此，需要研制出兼有高效、环保、经济且无二次污染的水处理材料，提高水处理效果，以适应比较高的污水排放标准的目的。
技术实现思路
针对现有技术中的不足之处，本专利技术旨在利用碳纳米管和纤维素，对其进行系列改性并应用于污水处理中，以期达到快速吸附沉降、降低COD和色度的目的。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种污水处理添加剂的制备方法：1)：碳纳米管的改性：将碳纳米管(CNT)置于硫酸和硝酸的混合溶液中超声分散1h，随后在80℃水浴中回流4h，过滤，洗涤至滤液呈中性，烘干，研磨，得酸化碳纳米管；将所述酸化碳纳米管置于SOCl2中，超声处理0.5h，在DMF作用下，80℃搅拌回流2h，过滤、丙酮清洗、烘干，研磨，得酰氯化碳纳米管；将所述酰氯化碳纳米管置于反应瓶中，加入甲苯/四氢呋喃，超声使碳纳米管分散均匀，随后加入聚乙二醇和三乙胺，混合体系氮气保护，在80℃下搅拌反应48h，过滤、水和乙醇清洗、烘干、研磨，得到聚乙二醇-碳纳米管PEG-CNTs。2)：纤维素的改性：将羧甲基纤维素(CMC)加入到二甲亚砜DMSO溶剂中，加入催化剂，50℃搅拌30分钟，随后加入长链烃基酰氯和吡啶，90℃反应2h，得到长链烃基接枝羧甲基纤维素。3)：将所述长链烃基接枝羧甲基纤维素溶于二氯甲烷中，加入20％的N,N'-二环己基碳酰亚胺(DCC)，鼓氮气搅拌2h；将所述聚乙二醇-碳纳米管加入到反应瓶中，加入二氯甲烷溶液超声使其分散均匀，加入10％的4-二甲氨基吡啶(DMAP)，通氮气，常温下逐滴加入上述长链烃基接枝羧甲基纤维素的二氯甲烷溶液，滴加完成常温搅拌48h，反应结束后，过滤、清洗、烘干、研磨得改性碳纳米管/纤维素复合物CNTs-CMC。优选地，所述制备方法中，所述硫酸和硝酸的混合溶液的溶液体积比为3:1。优选地，所述制备方法中，所述聚乙二醇的分子量为1000-4000g/mol。优选地，所述制备方法中，所述催化剂为对甲苯磺酸TSA。优选地，所述制备方法中，所述长链烃基酰氯为C12～C14的直链酰氯。一种采用上述方法制得的污水处理添加剂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术成本适中，制备工艺简单，可操作性好；本专利技术的碳纳米管/纤维素复合物作为水处理剂的添加剂，可以有效提高脱色和COD的去除率，提高沉降速率；可作为微生物菌群的载体，进一步提高微生物菌剂杀菌抗菌的性能；可根据废水受污染程度，配合添加功能性的成分，组成不同功能的污水处理剂，应用范围宽。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。S1：碳纳米管的改性：a)将10gCNT置于200mL硫酸和硝酸(v/v3:1)的混合溶液中超声分散1h，随后在80℃水浴中回流4h，过滤，用大量去离子水和丙酮反复洗涤直至滤液呈中性，烘干，研磨，得酸化碳纳米管；b)将所述酸化碳纳米管置于200mLSOCl2中，超声处理0.5h，在DMF作用下，80℃搅拌回流2h，过滤、丙酮清洗、烘干，研磨，得酰氯化碳纳米管；c)将所述酰氯化碳纳米管置于反应瓶中，加入100mL甲苯/四氢呋喃，超声使碳纳米管分散均匀，随后加入等质量的聚乙二醇和10mL三乙胺，混合体系氮气保护，在80℃下搅拌反应48h，过滤、水和乙醇清洗、烘干、研磨，得到聚乙二醇-碳纳米管PEG-CNTs。碳纳米管表面为多孔结构，因其结构的特殊性，使其具有较强的吸附能力，但是碳纳米管本身的分散性差限制了其实际应用，因此研究者们通常对其表面进行改性以提高分散性，本专利技术中在碳纳米管表面设计了长链醚基增加其在水中的分散性，同时末端为羟基还能作为后续进行酯化反应的反应位点。S2：纤维素的改性：将10g羧甲基纤维素加入到200mLDMSO溶剂中，加入10mL对甲苯磺酸，50℃搅拌30分钟，随后加入等质量的长链烃基酰氯和5mL吡啶，90℃反应2h，得到长链烃基接枝羧甲基纤维素。在一般的净水剂中，通常会添加纤维素作为絮凝剂，纤维素是一类天然高分子，分子链中存在大量的反应性羟基基团，在化学反应中通常需在纤维素表面接枝长链烃基增加其疏水性，以提高纤维素的表面活性。本专利技术中通过对碳纳米管和纤维素的改性，巧妙将二者通过酯化反应连接起来，既增加了碳纳米管的分散性，又增加了纤维素的表面活性，改性后的产物应用于污水处理中可以吸附大量有机物达到去除COD、降低色度的目的。S3：将所述长链烃基接枝羧甲基纤维素溶于二氯甲烷中，加入20％的DCC，鼓氮气搅拌2h；将所述聚乙二醇-碳纳米管加入到反应瓶中，加入二氯甲烷溶液超声使其分散均匀，加入10％的DMAP，通氮气，常温下逐滴加入上述长链烃基接枝羧甲基纤维素的二氯甲烷溶液，滴加完成常温搅拌48h，反应结束后，过滤、清洗、烘干、研磨得改性碳纳米管/纤维素复合物CNTs-CMC。本专利技术化合物中含有大量的羟基、醚基、烃基，亲水亲油基团对水中油水污染物进行破乳，有利于有害物质的絮凝沉淀，防止污染物上浮，吸附沉降速率快；同时多孔结构、纳米尺寸的碳纳米管还可以作为微生物菌群的载体，在水处理剂中加入微生物菌剂与之协同作用，能够大大提高除菌抗菌的性能。本专利技术实施例进一步公开了利用上述方法制得的碳纳米管/纤维素复合物添加剂混合而成的污水处理剂，其原料按重量的配方如下：CNTs-CMC8-15份、絮凝剂30-45份、微生物菌剂3-5份、吸附剂6-13份。使用时将上述污水处理剂按照100mg/L的投加量均匀撒在经生化处理后的二沉池水中，以80-140r/min搅拌1分钟后静置，测试处理前后的各项性能参数。进一步地，所述絮凝剂选自阳离子型聚丙烯酰胺、硫酸铝、聚合硫酸铁的一种或多种。进一步地，所述吸附剂选自膨润土、硅藻土或活性炭的一种或多种。实施例1：各组分的重量分数具体为：CNTs-CMC8份、阳离子型聚丙烯酰胺20份、硫酸铝5份、聚合硫酸铁10份、微生物菌剂3份、硅藻土6份。实施例2：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种污水处理添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)：碳纳米管的改性：将碳纳米管置于硫酸和硝酸的混合溶液中超声分散1h，随后在80℃水浴中回流4h，过滤，洗涤至滤液呈中性，烘干，研磨，得酸化碳纳米管；将其置于SOCl

【技术特征摘要】
1.一种污水处理添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)：碳纳米管的改性：将碳纳米管置于硫酸和硝酸的混合溶液中超声分散1h，随后在80℃水浴中回流4h，过滤，洗涤至滤液呈中性，烘干，研磨，得酸化碳纳米管；将其置于SOCl2中，超声处理0.5h，在DMF作用下，80℃搅拌回流2h，过滤、丙酮清洗、烘干，研磨，得酰氯化碳纳米管；将所述酰氯化碳纳米管置于反应瓶中，加入甲苯/四氢呋喃，超声使碳纳米管分散均匀，随后加入聚乙二醇和三乙胺，混合体系氮气保护，在80℃下搅拌反应48h，过滤、水和乙醇清洗、烘干、研磨，得到聚乙二醇-碳纳米管。
2)：纤维素的改性：将羧甲基纤维素加入到二甲亚砜溶剂中，加入催化剂，50℃搅拌30分钟，随后加入长链烃基酰氯和吡啶，90℃反应2h，得到长链烃基接枝羧甲基纤维素。
3)：将所述长链烃基接枝羧甲基纤维素溶于二氯甲烷中，加入20％的N,N'-二环己基碳酰亚胺，鼓氮气搅拌2h；将所述聚乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢伟，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32