五仁醇浸膏的干燥方法及一种复方益肝灵的制备方法技术

本发明专利技术涉及制药技术领域，尤其涉及五仁醇浸膏的干燥方法。本发明专利技术提供的五仁醇浸膏的干燥方法包括：将五仁醇浸膏与辅料混合后，进高速混合制粒机混合，流化床干燥，获得五仁醇干粉。在特定的参数设定下，本发明专利技术提供的方法，能够使浸膏在短时间内(20～40min)得到良好的干燥，所得五仁醇干粉呈现分散的颗粒状，水分含量为2.7％～4.8％，且易粉碎。

【技术实现步骤摘要】
五仁醇浸膏的干燥方法及一种复方益肝灵的制备方法
本专利技术涉及制药
，尤其涉及五仁醇浸膏的干燥方法及一种复方益肝灵的制备方法。
技术介绍
复方益肝灵胶囊是具有益肝滋肾，解毒祛湿的功效。用于肝肾阴虚，湿毒未清所致的胁痛，症见胁痛、纳差、腹胀、腰酸乏力、尿黄；慢性肝炎见上述证候者。复方益肝灵胶囊为我国药典2015年版收录品种，中国药典标准制法是由处方水飞蓟素30g、五味子700g，以上二味，五味子加30％乙醇浸泡24小时，滤过，滤液弃去，药渣干燥，粉碎成粗粉，加75％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，静置48小时，取上清液，回收乙醇至相对密度为1.25～1.35(50℃)的稠膏，加90％乙醇适量，加热回流2小时，滤过，滤液静置24小时，取上清液回收乙醇至相对密度为1.25～1.35(50℃)的五仁醇稠膏，加入辅料适量，混匀，干燥，粉碎成细粉，与水飞蓟素及辅料适量混匀，制粒，干燥，装入胶囊，制得复方益肝灵胶囊。由于制备工艺中五仁醇稠膏含油脂性成分，需要在加入适量常规辅料(淀粉、糊精等)，在这样的的情况下，五仁醇稠膏的干燥是非常不容易的。例如，采用公开号为CN106123496的中国专利技术专利中所述的采用真空干燥箱进行干燥的方式对五仁醇浸膏进行干燥，不仅耗时较长(长达24～72h)，且干燥后物料发粘、结块，极难粉碎，很不利于车间批量生产。公开号为CN109556352的中国专利技术专利中，采用微波真空干燥的方式对重要流浸膏进行干燥，但该方法仅适用于密度为1.15～1.22的中药流浸膏使用，而五仁醇稠膏密度为1.25～1.35，无法使用该方法。因此急需要一种复方益肝灵胶囊提取物的干燥方法，解决车间生产过程问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供五仁醇浸膏的干燥方法，在缩短干燥时间的基础上，解决干燥后的物料发粘、结块，极难粉碎的技术问题。并提供利用该干燥方法的复方益肝灵的制备方法。本专利技术提供的五仁醇浸膏的干燥方法包括，运行高速混合制粒机，加入辅料进行干混，再加入五仁醇浸膏进行湿混后出料，经流化床干燥，粉碎，过筛获得五仁醇干粉；所述辅料为玉米淀粉和/或糊精；所述高速混合制粒机的运行参数为：搅拌速度：150～170转/min；剪切速度：1400～1500转/min，所述干混的时间为0～2min；所述湿混的时间为1.5～2.5min；所述流化床的参数包括：干燥温度50℃～60℃，干燥时间20～40min。相对于流化床的温度和干燥时间而言，其他参数，例如气流速度、风压大小等对干燥效果的影响不大。本专利技术是在五仁醇浸膏与辅料在高速混合制粒机中充分分散的情况下，利用流化床直接干燥，减免了人工上料分装的步骤，所得的干燥物为一种分散的颗粒状介质、其水分含量低、且易粉碎。较手工操作的真空烘箱干燥方式，大大降低了劳动强度，及干燥时间，提高了生产效率。本专利技术中，所述五仁醇浸膏与辅料的质量比为1：(2.0～2.25)。一些实施例中，所述五仁醇与辅料的质量比为1:2或1:2.25。在本专利技术中，将稠膏与辅料进入高速混合制粒机是为了让稠膏与辅料混合均匀，同时制成颗粒，以便于流化床干燥。为了使稠膏更好的形成颗粒，必须加入稠膏质量2倍～2.25倍的辅料，并且必须使用高速混合制粒机才能实现混合、制粒操作。预实验中，专利技术人尝试在加入稠膏2倍的辅料后改用槽型混合机混合，但结果表明，槽型混合机的动力无法带动物料混合，完全无法实现制粒也无法上流化床干燥。进一步优化槽型混合机的参数，发现只有在辅料比例比较小的情况下，才能在槽型机中实现混合，但混合后物料呈面团状或流浸膏状，不利于后续干燥。本专利技术中，所述高速混合制粒机的运行参数包括：搅拌速度：160转/min；剪切速度：1440转/min。所述湿混的时间以五仁醇浸膏开始加入高速混合制粒机开始计算。所述五仁醇浸膏进入高速混合制粒机在1min内完成。所述过筛的孔径为30目。一些实施例中，所述辅料为玉米淀粉，所述干燥方法包括：运行高速混合制粒机，加入玉米淀粉后直接加入五仁醇浸膏进行湿混，然后出料，经流化床干燥，粉碎，过筛获得五仁醇干粉；所述玉米淀粉与五仁醇浸膏的质量比为(2.0～2.25):1；所述高速混合制粒机的运行参数为：搅拌速度：160转/min；剪切速度：1440转/min，所述湿混的时间为2min；所述流化床的参数包括：干燥温度50℃～60℃，干燥时间20～40min。另一些实施例中，所述辅料为玉米淀粉和糊精，所述干燥方法包括：运行高速混合制粒机，加入玉米淀粉和糊精进行干混，然后加入五仁醇浸膏进行湿混，然后出料，经流化床干燥，粉碎，过筛获得五仁醇干粉；所述玉米淀粉与糊精的质量之和与五仁醇浸膏的质量比为(2.0～2.25):1；所述高速混合制粒机的运行参数为：搅拌速度：160转/min；剪切速度：1440转/min；所述干混的时间为1min，所述湿混的时间为2min；所述流化床的参数包括：干燥温度50℃～60℃，干燥时间20～40min。研究表明，玉米淀粉或糊精都可以作为辅料使用，二者的比例对结果影响不大。本申请中，采用玉米淀粉对实验结果进行验证。本专利技术中，所述五仁醇浸膏的制备方法，包括：将五味子以30vol％的乙醇浸泡24小时，过滤取药渣干燥、粉碎；以75vol％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，静置48小时，取上清液回收所述上清液中的乙醇至相对密度为1.25～1.35(50℃)，然后加入90vol％乙醇，加热回流提取2小时，过滤取滤液静置24小时，取上清液回收乙醇至相对密度为1.25～1.35(50℃)，获得五仁醇稠膏。本专利技术所述干燥方法制得的五仁醇干粉。本专利技术还提供了一种复方益肝灵的制备方法，其将以本专利技术所述方法制得的五仁醇干粉，与水飞蓟素、辅料混合，经制粒、干燥，制得复方益肝灵胶囊内容物。本专利技术提供的五仁醇浸膏的干燥方法包括：将五仁醇浸膏与辅料混合后，进高速混合制粒机混合，流化床干燥，获得五仁醇干粉。本专利技术提供的方法，同时采用高速混合机和流化床，在特定的参数设定下，能够使浸膏在短时间内(20～40min)得到良好的干燥，所得五仁醇干粉呈现分散的颗粒状、水分含量为2.7％～4.8％、且易粉碎；干燥后五味子含量(以五味子醇甲(C24H32O7)计)高达3.8mg/g。具体实施方式本专利技术提供了五仁醇浸膏的干燥方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。下面结合实施例，进一步阐述本专利技术：...

【技术保护点】
1.五仁醇浸膏的干燥方法，其特征在于，包括：/n1)、混合：高速混合状态下，加入辅料进行干混，再加入五仁醇浸膏进行湿混后出料；/n2)、干燥：所述出料所得物料经流化床干燥，过筛获得分散的颗粒状五仁醇干粉；/n所述高速混合的搅拌速度为150～170转/min；剪切速度为1400～1500转/min；所述干混的时间为0～2min；所述湿混的时间为1.5～2.5min；/n所述辅料为玉米淀粉和/或糊精；所述五仁醇浸膏与辅料的质量比为1：(2.0～2.25)；/n所述流化床的参数包括：干燥温度50℃～60℃，干燥时间20～40min。/n

【技术特征摘要】
1.五仁醇浸膏的干燥方法，其特征在于，包括：
1)、混合：高速混合状态下，加入辅料进行干混，再加入五仁醇浸膏进行湿混后出料；
2)、干燥：所述出料所得物料经流化床干燥，过筛获得分散的颗粒状五仁醇干粉；
所述高速混合的搅拌速度为150～170转/min；剪切速度为1400～1500转/min；所述干混的时间为0～2min；所述湿混的时间为1.5～2.5min；
所述辅料为玉米淀粉和/或糊精；所述五仁醇浸膏与辅料的质量比为1：(2.0～2.25)；
所述流化床的参数包括：干燥温度50℃～60℃，干燥时间20～40min。


2.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述高速混合采用的设备为高速混合制粒机，所述搅拌速度为160转/min；剪切速度为1440转/min。


3.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述加入五仁醇浸膏在1min内完成。


4.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述流化床干燥的参数包括：50℃～60℃干燥20min，或50℃～60℃干燥40min。


5.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述过筛的孔径为30目。


6.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述辅料为玉米淀粉，所述干燥方法包括：运行高速混合制粒机，加入玉米淀粉后直接加入五仁醇浸膏进行湿混，出料，经流化床干燥，过筛获得五仁醇干粉；
所述玉米淀粉与五仁醇浸膏的质量比为(2.0～2.25):1；所述高速混合制粒机的运行参数为：搅拌速度：160转/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，熊月姣，彭伟，张飘艳，陈俊，
申请(专利权)人：天地恒一制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43