一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法，属于抗菌材料领域技术领域。包括将甘蔗汁水解，溶于甲醇得混合液A；将铜盐溶液和分散剂混合，加热，调节pH得混合液B；将溶液A和B混合超声处理，加入致孔剂，得混合液C；倒入反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；将多孔载体前驱体，加热保温，再持续通入氨气至冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；再经进一步处理得多孔材料负载的银基抗菌材料。本发明专利技术利用生物源甘蔗汁制备超细多孔铜粉作为载体，并负载银纳米粒子制备抗菌材料。该材料高效保留了抗菌长效性，且制备流程简单，反应温和，设备投资小，利于产业化。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法
本专利技术涉及抗菌材料
，更具体的说是涉及一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法。
技术介绍
随着社会科学技术的发展，人们对健康生活的憧憬使得国民卫生安全意识得到极大重视。微生物的存在不可避免的影响着人们的日常生活，有害细菌的危害十分巨大，全世界每年因有害微生物感染而死亡的人数多达上千万，给人们的生活带来极大影响。金属离子类、金属单质等无机类抗菌剂，由于金属本身的杀菌特性，可使病菌细胞死亡，进而起到抗菌的效果。将杀菌金属负载到多孔载体以便发挥杀菌的长效性，是无机杀菌剂研究的热门方向。纳米银粉的抗菌效果首屈一指，但单一的纳米银抗菌材料价格昂贵，因此，我们迫切的需要找到一种代替材料，在降低成本的基础上提高抗菌效果。微纳米多孔铜粉由于其独特的结构，使它具有特殊的物理和化学性质，在光催化、通讯、军事、医疗等领域都有广泛应用，具有良好的开发前景。因此有必要增加科研力度，将更多的研发产品投入生产使用已是势在必得，在多孔铜粉的基础上负载纳米银抗菌材料将成为研究的热点。现有市售多孔铜粉孔径受制约，物理负载方式难以将抗菌粒子负载于孔洞之中，影响负载效果，且超细粉体原料价格高昂不够经济。部分现有产品结构易坍塌和萎缩，达不到负载抗菌粒子的要求，不能实现抗菌材料的有效负载，丧失其实用性；部分载体本身不具备抗菌性，限制了抗菌效果，有局限性，不适合产业化；部分产品通过将铜粉和铝粉机械混合，用碱溶液脱合金来制备多孔铜粉。但加入助磨剂将影响铜粉纯度，碱溶液脱合金也易将铜粉腐蚀，不适合做抗菌材料载体使用。因此，如何提供一种抗菌材料，克服上述问题是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法。利用生物源甘蔗汁制备超细多孔铜粉作为载体，并负载银纳米粒子制备抗菌材料。该材料高效保留了抗菌长效性，且制备流程简单，反应温和，设备投资小，利于产业化。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将甘蔗汁初过滤后，在酸性条件下水解，除杂，再调节维生素C含量后进行二次过滤，将滤液溶于甲醇搅拌均匀得混合液A；(2)将铜盐溶液和分散剂按质量百分比98wt％：(2～2.8)wt％搅拌均匀，加热，调节pH得混合液B；(3)将混合液A和混合液B混合超声处理，并加入致孔剂进行混合搅拌，得混合液C；将混合液C置于反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；其中所述混合液A、混合液B和致孔剂的体积比为(2.8～3.2)：(5.8～6.2):(0.8～1.2)；(4)将多孔载体前驱体平铺，加热保温，再持续通入氨气至所述多孔载体前驱体冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；(5)将多孔铜粉载体和膨润土混合均匀，放入银盐溶液，超声处理后，加入还原剂进行搅拌反应后，加入生育酚搅拌继续反应，再离心洗涤，干燥后加入膨润土球磨混合，得产物D；其中所述多孔铜粉载体、膨润土、银盐溶液、还原剂和生育酚的质量比为(5～10)：(2～5)：(75～80)：(5～8)：(2～5)；(6)将有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙混合得混合物E，加入产物D，搅拌，干燥，过筛，得多孔铜粉负载银基的抗菌材料；其中所述有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙的质量比为(7～11)：(1～2)：(2～6)：(2～3)；所述产物D与所述混合物E的质量比为5：1。优选的：步骤(1)甘蔗汁与所述甲醇的体积比为1：2；甘蔗汁成分：总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含量11～13.98mg/100g；初过滤采用180～220目滤布过滤；酸性条件为稀盐酸控制pH至3～5；水解的温度为40-55℃，水解的时间为2～3h；除杂为电压10～12V，电流密度0.04～0.06A/cm2的电析池中除杂6～8h，；调节用去离子水稀释，控制0<维生素C含量≤1μg/100g；二次过滤为通过微滤陶瓷膜过滤，膜孔径为50nm，时间20～24h。优选的：步骤(2)铜盐溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；加热的温度为50～60℃；调节采用氨水调节pH至8～9得混合液B。优选的：步骤(3)超声处理的功率为650～850W；搅拌时间1分钟；反应釜加热温度至140～160℃，时间8～12h；离心的转速为3500～4000r/min；干燥为鼓风干燥；鼓风干燥的温度为55～60℃，时间3～5h。优选的：步骤(4)平铺为置于管式炉中，平铺的厚度为0.2～0.5mm；加热以10℃/min速度加热至400～500℃，保温的时间2～3h；氨气压力为30～50atm；洗涤为过量洗涤剂进行洗涤；干燥为室温真空干燥。优选的：步骤(5)银盐溶液中银离子浓度为0.1～0.5mol/L；超声处理的功率为650～850W，超声时间为3～5min；搅拌为磁力搅拌，温度为25～30℃，转速500～550r/min，反应时间5～10min；继续反应的时间10～15min；离心的转速为4000r/min；干燥为室温真空干燥；球磨为行星球磨机，转速为250～350r/min，时间3～4h。优选的：步骤(6)搅拌的转速为400～1200r/min，搅拌时间2～3小时；干燥采用喷雾干燥机；过筛采用180目筛。优选的：洗涤用无水乙醇和去离子水交替洗涤三次；步骤(2)铜盐为一水合醋酸铜、三水合硝酸铜、五水合硫酸铜中的一种；分散剂为PVP；步骤(3)混合液C与所述反应釜内衬体积比为4:5；致孔剂为二乙二醇单甲醚；步骤(5)所述银盐为硝酸银；所述还原剂为抗坏血酸；步骤(6)有机溶剂为无水乙醇；表面活性剂为聚乙二醇、丙三醇中的一种或两种混合；喷雾干燥机进风口温度200℃，出风口温度65℃。本专利技术还提供了一种上述方法制备的多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料。本专利技术还提供了抗菌材料在制备抗菌卫生用品中的应用。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法，取得得技术效果：1、利用铜粉载体负载银粒子，所制备的载体本身也具有抗菌性，将抗菌效果最大化。2、电渗析除杂水解后的生物源甘蔗汁含有葡萄糖和果糖、果胶、氨基酸、蛋白质、淀粉、维生素C、维生素E、β～胡萝卜素(总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将甘蔗汁初过滤后，在酸性条件下水解，除杂，再调节维生素C含量后进行二次过滤，将滤液溶于甲醇搅拌均匀得混合液A；/n(2)将铜盐溶液和分散剂按质量百分比98wt％：(2～2.8)wt％搅拌均匀，加热，调节pH得混合液B；/n(3)将混合液A和混合液B混合超声处理，并加入致孔剂进行混合搅拌，得混合液C；将混合液C置于反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；/n其中所述混合液A、混合液B和致孔剂的体积比为(2.8～3.2)：(5.8～6.2):(0.8～1.2)；/n(4)将多孔载体前驱体平铺，加热保温，再持续通入氨气至所述多孔载体前驱体冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；/n(5)将多孔铜粉载体和膨润土混合均匀，放入银盐溶液，超声处理后，加入还原剂进行搅拌反应后，加入生育酚搅拌继续反应，再离心洗涤，干燥后加入膨润土球磨混合，得产物D；/n其中所述多孔铜粉载体、膨润土、银盐溶液、还原剂和生育酚的质量比为5～10：(2～5)：(75～80)：(5～8)：(2～5)；/n(6)将有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙混合得混合物E，加入产物D，搅拌，干燥，过筛，得多孔铜粉负载银基的抗菌材料；/n其中所述有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙的质量比为(7～11)：(1～2)：(2～6)：(2～3)：所述产物D与所述混合物E的质量比为5：1。/n...

【技术特征摘要】
1.一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甘蔗汁初过滤后，在酸性条件下水解，除杂，再调节维生素C含量后进行二次过滤，将滤液溶于甲醇搅拌均匀得混合液A；
(2)将铜盐溶液和分散剂按质量百分比98wt％：(2～2.8)wt％搅拌均匀，加热，调节pH得混合液B；
(3)将混合液A和混合液B混合超声处理，并加入致孔剂进行混合搅拌，得混合液C；将混合液C置于反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；
其中所述混合液A、混合液B和致孔剂的体积比为(2.8～3.2)：(5.8～6.2):(0.8～1.2)；
(4)将多孔载体前驱体平铺，加热保温，再持续通入氨气至所述多孔载体前驱体冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；
(5)将多孔铜粉载体和膨润土混合均匀，放入银盐溶液，超声处理后，加入还原剂进行搅拌反应后，加入生育酚搅拌继续反应，再离心洗涤，干燥后加入膨润土球磨混合，得产物D；
其中所述多孔铜粉载体、膨润土、银盐溶液、还原剂和生育酚的质量比为5～10：(2～5)：(75～80)：(5～8)：(2～5)；
(6)将有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙混合得混合物E，加入产物D，搅拌，干燥，过筛，得多孔铜粉负载银基的抗菌材料；
其中所述有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙的质量比为(7～11)：(1～2)：(2～6)：(2～3)：所述产物D与所述混合物E的质量比为5：1。


2.如权利要求1所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述甘蔗汁与所述甲醇的体积比为1：2；所述甘蔗汁成分：总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含量11～13.98mg/100g；
所述初过滤采用180～220目滤布过滤；
所述酸性条件为稀盐酸控制pH至3～5；
所述水解的温度为40～55℃，水解的时间为2～3h；
所述除杂为电压10～12V，电流密度0.04～0.06A/cm2的电析池中除杂6～8h，；
所述调节用去离子水稀释，控制0<维生素C含量≤1μg/100g；
所述二次过滤为通过微滤陶瓷膜过滤，膜孔径为50nm，时间20～24h。


3.如权利要求2所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铜盐溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
所述加热的温度为50～60℃；
所述调...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立惠，李硕，卢宗柳，张小文，
申请(专利权)人：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45