本发明专利技术公开了一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法，所述合成方法包括以下步骤：一、将18mg MoO3，21mg硫代乙酰胺，180mg尿素溶于80ml去离子水中得到1T‑MoS2的前驱体溶液；二、在溶液中加入40‑4000mgTNTs粉末，搅拌2h使材料充分混合得到悬浊液；三、将上述悬浊液转移到100mL特氟龙内胆的高压反应釜中，并在200℃的烘箱中反应12‑24h；四、反应结束得到的产物通过去离子水和无水乙醇洗涤去除杂质，然后在真空干燥箱中烘干，最后研磨得到质量比为0.5％‑5％的1T‑MoS2@TNTs复合光催化材料粉体。本发明专利技术采用操作较简单的水热法首次合成了金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合光催化材料，并发现其表现出很好的可见光下分解水中抗生素的能力。
【技术实现步骤摘要】
一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法及应用
本专利技术属于二硫化钼/二氧化钛复合光催化剂合成
，具体涉及一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法及应用。
技术介绍
近年来，随着水体抗生素污染的日益严重，清洁高效的污染治理方案愈发得到重视。其中，光催化技术由于清洁无污染成本低等优点被认为是解决水体抗生素污染的有效途径。半导体光催化剂在降解有机污染物方面被广泛研究，寻找高效的光催化剂一直是该领域的研究重点。TiO2由于其优秀的光电性能被长期应用于光催化领域的研究，二氧化钛纳米管(TNTs)是一种一维二氧化钛材料，与零维的二氧化钛纳米颗粒相比，这种结构具有更大的比表面积，对太阳光的利用率更高，吸附作用也更强，在光催化领域具有更大的潜力。然而由于二氧化钛的禁带宽度比较大，对可见光的响应差，光生电子和空穴的复合效率高等特点限制了光催化的能力因此需要引入一种材料对其进行改性。研究表明在TiO2表面负载MoS2能有效提高催化剂的催化性能。金属相二硫化钼(1T-MoS2)拥有比半导体相二硫化钼2H-MoS2更高的电子转移效率和更丰富的活性位点，然而由于1T-MoS2不稳定，之前的研究都采用2H-MoS2作为共催化剂。目前稳定的1T-MoS2制备方法已经成熟，而1T-MoS2和TiO2复合材料光催化剂尚未有报道。因此，需要对现有技术进行改进。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单成本低廉一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法及应用。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法：包括以下步骤：步骤S1：将18mgMoO3、21mg硫代乙酰胺和180mg尿素溶于80ml去离子水中得到1T-MoS2的前驱体溶液，在1T-MoS2的前驱体溶液中加入40-4000mgTNTs粉末，搅拌2h使材料充分混合得到悬浊液；步骤S2：将步骤S1得到的悬浊液转移到100mL特氟龙内胆的高压反应釜(不需要加压)中，并在200℃的烘箱中反应12h-24h，得到反应产物；步骤S3：将步骤S2得到的反应产物通过去离子水和无水乙醇洗涤去除杂质，然后在真空干燥箱中烘干，最后研磨得到质量比为0.5％-5％的1T-MoS2@TNTs复合光催化材料粉体。作为对本专利技术一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法的改进：步骤S1中TNTs粉末为4000mg。作为对本专利技术一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法的进一步改进：步骤S2中烘箱中干燥温度60℃，反应时间为12h。作为对本专利技术一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法的进一步改进：步骤S3中得到质量比为0.5％的1T-MoS2@TNTs复合光催化材料粉体。作为对本专利技术一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法的进一步改进：通过去离子水和无水乙醇洗涤去除杂质具体为：去离子水洗涤3遍，无水乙醇洗涤3遍。本专利技术还提供一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的应用：所述的金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂降解废水种残留的抗生素。作为对本专利技术一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的应用的改进：所述抗生素为盐酸四环素。本专利技术一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法及应用的技术优势为：本专利技术首次合成了1T-MoS2@TNTs复合光催化材料，并发现其表现出很好的可见光下分解水中抗生素的能力。该专利技术为1T-MoS2共催化剂的应用提供了新的思路和制备方法，有着较强的市场应用前景。本专利技术采用原位合成的方法提供了一种工艺简单成本低廉的1T-MoS2@TNTs复合材料光催化剂的制备方法。该方法制备的复合材料中MoS2为纯1T相，MoS2纳米颗粒均匀地分布在TiO2纳米管材料上，并具有较好的可见光下降解抗生素性能。其中质量比为0.5％的复合光催化剂在可见光下降解盐酸四环素的效率达到57％。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。图1是本专利技术实施例1、对比例1、对比例2制备的光催化剂的X射线衍射图以及对应的XRD标准卡片；图2a是本专利技术实施例1制备的1T-MoS2@TNTs复合材料催化剂的扫描电镜(SEM)；图2b是本专利技术实施例1制备的1T-MoS2@TNTs复合材料催化剂的透射电镜(TEM)；图3是本专利技术实施例1、对比例1、对比例2制备的光催化剂的催化性能图，1T-MoS2、TNTs和1T-MoS2@TNTs复合材料催化剂的降解率分别为0.6％，22％和56％。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1、金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将18mgMoO3、21mg硫代乙酰胺、180mg尿素溶于80ml去离子水中得到1T-MoS2的前驱体溶液，在溶液中加入4000mgTNTs粉末，搅拌2h使材料充分混合得到悬浊液。将上述悬浊液转移到100mL特氟龙内胆的高压反应釜中，并在200℃的烘箱中反应12h。反应结束得到的产物通过去离子水和无水乙醇洗涤去除杂质，然后在真空干燥箱中烘干，最后研磨得到质量比为0.5％的1T-MoS2@TNTs复合光催化材料粉体。实施例1得到的1T-MoS2@TNTs复合光催化材料粉体在可见光波长范围下(≥420nm)降解盐酸四环素来对催化性能进行测试。催化剂用量50mg，盐酸四环素溶液的浓度为20mg/L。通过紫外-可见分光光度计测试得到1h降解率为57％。实施例2、不同比例的金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：TNTs粉末400mg，其余等同于实施例1，制备得到质量比为5％复合光催化材料粉体，其降解率为40％对比例1：一种1T-MoS2催化剂的合成方法，包括以下步骤：将96mgMoO3，102mg硫代乙酰胺和0.96g尿素溶解在80mL去离子水中，并搅拌2h使其充分混合。然后，将溶液置于高压釜中，将烘箱加热至200℃后将反应釜置于其中反应12小时。反应结束后取出反应釜将其快速冷却至室温，收集固体产物并用去离子水和乙醇溶液离心洗涤。在真空干燥箱中将样品烘干并研磨得到1T-MoS2催化剂粉末。对比例1得到的产物1T-MoS2催化剂粉末在可见光波长范围下(≥420nm)降解盐酸四环素来对催化性能进行测试。催化剂用量50mg，盐酸四环素溶液的浓度为20mg/L。通过紫外-可见分光光度计测试得到1h降解率为0.6％。对比例2：一种TNTs催化剂的合成方法，包括以下步骤：将P25粉末加入100mL浓度本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤S1：将18mg MoO
【技术特征摘要】
1.一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将18mgMoO3、21mg硫代乙酰胺和180mg尿素溶于80ml去离子水中得到1T-MoS2的前驱体溶液，在1T-MoS2的前驱体溶液中加入40-4000mgTNTs粉末，搅拌2h使材料充分混合得到悬浊液；
步骤S2：将步骤S1得到的悬浊液转移到100mL特氟龙内胆的反应釜中，并在200℃的烘箱中反应12h-24h，得到反应产物；
步骤S3：将步骤S2得到的反应产物通过去离子水和无水乙醇洗涤去除杂质，然后在真空干燥箱中烘干，最后研磨得到1T-MoS2@TNTs复合光催化材料粉体。
2.根据权利要求1所述的一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：
1T-MoS2@TNTs复合光催化材料粉体中的1T-MoS2与TNTs的质量比为0.5％-5％。
3.根据权利要求2所述的一种金属相二硫化钼/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤S1中...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈苗根，常文雅，陈智，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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