一种气相重水的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种从水蒸汽中分离气相重水的分离方法。本发明专利技术的气相重水的分离方法是：取纳孔石墨烯在容器内配置成水悬浊液，经分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜，将制备好的膜悬挂于充满静止含有重水的水蒸气中，使水蒸汽中的重水被纳滤膜上的纳孔石墨烯充分吸附，然后将气相吸附后的膜浸润在60℃的去离子水静置，得到解吸液。本发明专利技术以水蒸汽为唯一操作介质，无毒、无害、节能、绿色环保，并具有反应副产物易处理，反应过程简便，成本低，不需要复杂的反应过程和高级的反应容器、不需要高温的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种气相重水的分离方法
本专利技术涉及一种重水分离方法，确切讲本专利技术涉及一种从水蒸汽中分离气相重水的方法。
技术介绍
重水因其对中子的慢化能力比普通水强，氕比氘有更强的核磁信号，因此在能源、军事、科研和医疗等方面均有着广泛的应用。目前分离氘的方法有：化学交换法、电解法、低温蒸馏法、低温吸附法、激光等。如中国专利技术专利公布的CN105408243A、CN107074539A、CN105408243A等技术方案。然而用于工业化生产的只有Girdler-Sulfied方法，但这一方法单级分离比较低，使用的H2S气体具有毒性、腐蚀性，较高的成本，从而制约了重水在工业领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种气相重水的分离方法。本专利技术的气相重水的分离方法是：取纳孔石墨烯在容器内配置成水悬浊液，经分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜，将制备好的膜悬挂于充满静止含有重水的水蒸气中，使水蒸汽中的重水被纳滤膜上的纳孔石墨烯充分吸附，然后将气相吸附后的膜浸润在60℃的去离子水静置，得到解吸液。优选地，本专利技术的气相重水的分离方法，所述水蒸汽中的重水原子丰度为10-60％，纳孔石墨烯与重水的质量比为1:500-1:200。优选地，本专利技术的气相重水的分离方法，所用的纳孔石墨烯的孔径为3.5-4.5nm。更优选地，本专利技术的气相重水的分离方法，其经气相吸附后的膜浸润在60℃的去离子水静置时间约为5～10分钟纳孔石墨烯具有大量纳米级的孔洞以及超大的比较面积(～800m2/g)。本专利技术以纳孔石墨烯作为吸附材料，由于轻、重水分子在纳孔石墨烯层间流动时受到的阻力不同，从而表现出不同的吸附能力，进而有效的将重水富集。本专利技术将纳孔石墨烯应用于重水分离中，由于直接使用水蒸汽作为操作媒介，大幅降低了重水富集的成本，节约了富集时间，简化了富集步骤，最终提高了生产效益。本专利技术具有以下优点：1)本专利技术以水蒸汽为唯一操作介质，无毒、无害、节能、绿色环保。2)本专利技术使用的纳孔石墨烯材料可通过局部燃烧法制备，反应副产物易处理，反应过程简便，成本低。3)本专利技术不需要复杂的反应过程和高级的反应容器、不需要高温，因此反应过程简便、经济、快速，具有大规模应用的潜力。4)本专利技术证明了不同孔径分布的纳孔石墨烯材料为一种极有潜力的用于吸附重水的材料。附图说明图1为本专利技术所述多孔石墨烯的制备路线及制备机理图。图2为多孔石墨烯的表征图，其中a、b为透射电镜图；c为100、300、600样品的Raman光谱表征图；d为600样品的红外光谱表征图；e、f分别为实施例1-6的气相吸附图。具体实施方式在本专利技术实施例中使用的纳孔石墨烯制备采用局部燃烧法快速制备多孔石墨烯的方法制作的，可参见已经于2019年11月19被授予专利权，专利的号为：201711053922.9，中国专利技术专利，其具体制备过程简述如下：首先配置1g/L的氧化石墨烯悬浮液2mL，常温超声10min；称取50mg硝酸锌，溶解于上述悬浮液中，超声2min；利用定量滤纸抽滤上述溶液；将滤纸及残留物于35℃烘干；将带有残留物的滤纸点燃，烧结至白色氧化锌覆盖多孔石墨烯出现；利用0.01mol/L盐酸水溶液洗涤，即可得到多孔石墨烯。本专利技术实施例中所用的纳滤膜为桃园医疗化工仪器厂生产的，直径:50mm，孔径:0.45μm的商业纳滤膜。所述纳孔石墨烯与重水的质量比为1:500-1:200。所述含氘的气相水蒸汽的最佳丰度为10-60％。如果丰度低于0.015％，将严重降低本专利技术的分离效率。实施例1操作步骤：1.称取2.5mg、孔径约为3.8nm的纳孔石墨烯于试管内配置成一定浓度水的悬浊液，超声分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜状后备用。2.将制备好的膜悬挂于充满静止水蒸气(氘含量15％)的圆底烧瓶中大约45min。3.将圆底烧瓶置于冰块中冷却，使得吸附的气相重水冷凝后流回烧瓶底部，之后取冷凝后的水蒸气分析。4.将气相吸附后的膜浸润在2ml去离子水中，并在60℃条件下静置50min，最终得到解吸液。5.将膜取出，分析解吸液。实施例2操作步骤：1.称取2.5mg、孔径约为3.8nm的纳孔石墨烯于试管内配置成一定浓度水的悬浊液，超声分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜状后备用。2.将制备好的膜悬挂于充满静止水蒸气(氘含量20％)的圆底烧瓶中大约45min。3.将圆底烧瓶置于冰块中冷却，使得吸附的气相重水冷凝后流回烧瓶底部，之后取冷凝后的水蒸气分析。4.将气相吸附后的膜浸润在2ml去离子水中，并在60℃条件下静置50min，最终得到解吸液。5.将膜取出，分析解吸液。实施例3操作步骤：1.称取2.5mg、孔径约为3.8nm的纳孔石墨烯于试管内配置成一定浓度水的悬浊液，超声分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜状后备用。2.将制备好的膜悬挂于充满静止水蒸气(氘含量25％)的圆底烧瓶中大约45min。3.将圆底烧瓶置于冰块中冷却，使得吸附的气相重水冷凝后流回烧瓶底部，之后取冷凝后的水蒸气分析。4.将气相吸附后的膜浸润在2ml去离子水中，并在60℃条件下静置50min，最终得到解吸液。5.将膜取出，分析解吸液。实施例4操作步骤：1.称取2.5mg、孔径约为4.2nm的纳孔石墨烯于试管内配置成一定浓度水的悬浊液，超声分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜状后备用。2.将制备好的膜悬挂于充满静止水蒸气(氘含量15％)的圆底烧瓶中大约45min。3.将圆底烧瓶置于冰块中冷却，使得吸附的气相重水冷凝后流回烧瓶底部，之后取冷凝后的水蒸气分析。4.将气相吸附后的膜浸润在2ml去离子水中，并在60℃条件下静置50min，最终得到解吸液。5.将膜取出，分析解吸液。实施例5操作步骤：1.称取2.5mg、孔径约为4.2nm的纳孔石墨烯于试管内配置成一定浓度水的悬浊液，超声分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜状后备用。2.将制备好的膜悬挂于充满静止水蒸气(氘含量20％)的圆底烧瓶中大约45min。3.将圆底烧瓶置于冰块中冷却，使得吸附的气相重水冷凝后流回烧瓶底部，之后取冷凝后的水蒸气分析。4.将气相吸附后的膜浸润在2ml去离子水中，并在60℃条件下静置50min，最终得到解吸液。5.将膜取出，分析解吸液。实施例6操作步骤：1.称取2.5mg、孔径约为4.2nm的纳孔石墨烯于试管内配置成一定浓度水的悬浊液，超声分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜状后备用。2.将制备好的膜悬挂于充满静止水蒸气(氘含量25％)的圆底烧瓶中大约45min。3.将圆底烧瓶置于冰块中冷却，使得吸附的气相重水冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相重水的分离方法，其特征在于取纳孔石墨烯在容器内配置成水悬浊液，经分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜，将制备好的膜悬挂于充满静止含有重水的水蒸气中，使水蒸汽中的重水被纳滤膜上的纳孔石墨烯充分吸附，然后将气相吸附后的膜浸润在60℃的去离子水静置，得到解吸液。/n

【技术特征摘要】
1.一种气相重水的分离方法，其特征在于取纳孔石墨烯在容器内配置成水悬浊液，经分散均匀后，在纳滤膜上真空抽滤成均匀膜，将制备好的膜悬挂于充满静止含有重水的水蒸气中，使水蒸汽中的重水被纳滤膜上的纳孔石墨烯充分吸附，然后将气相吸附后的膜浸润在60℃的去离子水静置，得到解吸液。


2.根据权利要求1所述的气相重水的分离方法，其特征在于所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈熙萌，李湛，张鑫，梁晶，单强，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62