提供了一种发光金刚石材料及其制造方法。所述方法可以包括以下步骤：提供选自钴、铁、锰和镍中的一种以上的催化剂；提供选自硼、锗、磷、硅和锡中的一种以上的增强剂；提供石墨；将所述催化剂、增强剂和石墨共混以形成均质化的共混物；以及使所述均质化的共混物经受高温高压工序以形成具有多个金刚石粒子的发光金刚石材料，所述多个金刚石粒子具有多个缺陷中心，其中所述发光金刚石材料在约700nm至约950nm的波长和约1.77eV至约1.30eV的能量下发光。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】发光金刚石材料及其制造方法
本公开内容涉及发光金刚石材料或粒子及其制造方法，所述方法使用高压、高温(HTHP)工序来制造所述发光金刚石材料或粒子。
技术介绍
金刚石晶体或粒子中发现的杂质和点缺陷会产生可能在实际应用中有用的光、磁和电性能。例如，请参见Schirhagl等人(https://doi.org/10.1146/annurev-physchem-040513-103659)。已提议合成金刚石材料中的荧光点缺陷(NV中心使金刚石具有荧光性)可用于需要来自小纳米尺寸金刚石粒子的明亮荧光的此类各种传感和检测应用，例如医学诊断和其它生物应用中的荧光标记和标签。例如，请参见美国专利号8,932,554和美国专利申请公开号2018/0080145，这两者都通过引用并入本文。然而，此类纳米粒子通常具有太低的空位中心浓度，诸如氮空位缺陷或硅空位缺陷，这对于许多荧光标记应用来说并不理想。例如，为了增加浓度，通过高压高温(HPHT)方法制造的含氮合成lb型金刚石可以通过电子辐照然后退火而具有荧光性。电子辐照产生空位，其在退火期间迁移并且可以与金刚石晶格中的氮原子配对并形成NV中心。尤其是对于产生高浓度空位所需的较高剂量辐射来说，辐照的成本高。一般来说，通过常规的HPHT方法制造的合成金刚石的荧光性不会很高。为了使它们具有荧光性，必须以高得多的剂量水平对它们进行辐照，这使得所述工序非常昂贵。因此，需要提供具有高浓度发光点缺陷并由此具有例如高荧光强度的金刚石粒子，特别是纳米尺寸的金刚石粒子。<br>
技术实现思路
为了克服上述缺点，本公开内容涉及具有至少一个缺陷中心的多个金刚石粒子，所述至少一个缺陷中心在约700nm至约950nm的波长和约1.77eV至约1.30eV的能量下发光。所述至少一个缺陷中心任选地在约800nm至约900nm的波长和约1.55eV至约1.38eV的能量下；在约775nm至约925nm和约1.60eV至约1.34eV下；或在约880nm至约890nm和约1.41eV至约1.39eV下发光。当用可见光、紫外光或红外光激发时，所述至少一个缺陷中心发生光致发光。根据另一个方面，所述发光金刚石材料包含发光增强剂。所述发光增强剂任选地选自硼、锗、磷、硅和锡。至少一个缺陷中心任选地选自硼、锗、磷、硅和锡。所述金刚石粒子的尺寸为小于约100nm。所述金刚石粒子具有任选地约1nm至约20nm；约20nm至约100nm；约0.1μm至约1μm；约500nm至约30μm；或约10μm至100μm的尺寸。作为一个任选项，所述金刚石粒子具有多个缺陷中心，其中所述缺陷中心的密度或浓度为大于约8ppm。所述材料由材料组合物制成，所述材料组合物任选地包含：选自钴、铁、锰和镍中的一种以上的催化剂组成；选自硼、锗、磷、硅和锡中的一种以上的增强剂。根据另一个方面，制造发光金刚石材料的方法包括以下步骤：提供选自钴、铁、锰和镍中的一种以上的催化剂；提供选自硼、锗、磷、硅和锡中的一种以上的增强剂；提供石墨；将所述催化剂、增强剂和石墨共混以形成均质化的共混物；以及使所述均质化的共混物经受高温高压工序以产生具有多个金刚石粒子的发光金刚石材料，所述多个金刚石粒子具有多个缺陷中心，其中所述发光金刚石材料在约700nm至约950nm的波长或约1.77eV至约1.30eV的能量下发光。所述多个缺陷中心在约775nm至约925nm的波长和约1.60eV至约1.34eV的能量下发光。当用紫外光、可见光或红外光激发时，所述多个缺陷中心发生光致发光。所述催化剂、增强剂和石墨是粉末，并且共混步骤包括将所述粉末共混在一起以形成均质化的粉末共混物。所述粉末共混物可以经受约4.5GPa至约8GPa的压力和约1200℃至约2300℃的温度。当结合附图阅读时，将更好地理解前述
技术实现思路
以及以下对实施方式的详细描述。应当理解，所描绘的实施方式不限于所示的精确布置和手段。附图说明图1是根据本公开内容的方法的一个实施方式的流程图。图2示出了从根据图1的方法制造的发光金刚石材料测量的NV、SiV中心和峰的发光光谱。图3是根据图1的方法制造的发光金刚石材料的885nm峰的另一个发光光谱。图4示出了本公开内容的发光金刚石材料的绿色荧光发光光谱。图5示出了各种金刚石样品的885nm(IR)与514nm(绿色)的比较。图6示出了与现有技术相比根据图1的方法制造的金刚石材料的发光强度。具体实施方式在描述本申请的材料、组合物、方法之前，应当理解，本公开内容不限于所描述的特定方法、系统和材料，因为这些可以改变。还应当理解，说明书中使用的术语仅用于描述特定版本或实施方式，并不旨在限制范围。例如，如本文所用，除非上下文另有明确规定，否则单数形式“一种”、“一个”和“所述”包括复数指代。此外，如本文所用的词语“包含”旨在意指“包括但不限于”；然而，本领域技术人员将会理解，在一些情形中，可以替换地使用语言“基本上由……组成”或“由……组成”来描述实施方式。除非另有定义，否则本文所用的所有技术和科学术语具有与本领域普通技术人员通常所理解的相同含义。除非另有指示，否则本说明书和权利要求书中所用的表示成分的量，特性诸如尺寸、重量、反应条件等的所有数字应理解为在所有情形中都被术语“约”修饰。因此，除非有相反指示，否则在下面的说明书和所附权利要求书中列出的数字参数是近似值，其可以根据本专利技术试图获得的期望特性而变化。至少，并不企图将等同原则的应用限制在权利要求书的范围内，每个数字参数至少应根据所报告的有效位数的数目并通过应用普通的舍入技术来解释。如本文所用，术语“约”意指与其一起使用的数字的数值加或减10％。因此，约50％意指在45％-55％的范围内。当使用术语“发光”时，应当理解为涵盖由于从各种能量源(包括但不限于光)的激发而产生的光致发光、荧光和/或任何其它光照。如本文所用，术语“发光纳米金刚石材料”意指平均尺寸小于100nm(纳米尺寸)并且在结晶结构中含有缺陷的金刚石粒子，所述缺陷在被特定波长的能量激发时发光。如本文所用，术语“空位”意指由晶格结构中缺失的原子引起的缺陷。“NV”意指氮空位中心。“SiV”是指硅空位中心。镍缺陷中心在现有技术中被称为“NIRIM2”中心(https://doi.org/10.1103/PhysRevB.70.245206以及PHYSICALREVIEWB第42卷第16期，1990年12月1日，第9843页)。如本文所用，术语“增强剂”意指在生长工序期间引入晶格中的已被证明增加金刚石晶体的本体荧光(bulkfluorescence)的元素。发光金刚石材料或粒子在生物医学成像中具有许多用途，例如，用作体外和体内分析、诊断、药物发现和研发的造影剂。金刚石表面可以被功能化而用于药物递送—将药物/化合物附接到金刚石表面以靶向于特定位点。而且，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种发光金刚石材料，包含多个金刚石粒子，/n所述多个金刚石粒子具有至少一个缺陷中心，所述至少一个缺陷中心在约700nm至约950nm的波长和约1.77eV至约1.30eV的能量下发光。/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180424 US 62/661,8131.一种发光金刚石材料，包含多个金刚石粒子，
所述多个金刚石粒子具有至少一个缺陷中心，所述至少一个缺陷中心在约700nm至约950nm的波长和约1.77eV至约1.30eV的能量下发光。
2.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述至少一个缺陷中心在约800nm至约900nm的波长和约1.55eV至约1.38eV的能量下发光。
3.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述至少一个缺陷中心在约775nm至约925nm的波长和约1.60eV至约1.34eV的能量下发光。
4.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述至少一个缺陷中心在约880nm至约890nm的峰值波长和约1.41eV至约1.39eV的能量下发光。
5.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中当用可见光、紫外光或红外光激发时，所述至少一个缺陷中心发生光致发光。
6.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，还包含发光增强剂。
7.根据权利要求6所述的发光金刚石材料，其中所述发光增强剂选自硼、锗、磷、硅和锡中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的发光金刚石材料，其中所述至少一个缺陷中心选自钴、锗、镍、氮和硅中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述金刚石粒子具有小于约100nm的尺寸。
10.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述金刚石粒子具有约1nm至约20nm的尺寸。
11.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述金刚石粒子具有约20nm至约100nm的尺寸。
12.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述金刚石粒子具有约0.1μm至约1μm的尺寸。
13.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述金刚石粒子具有约500nm至约30μm的尺寸。
14.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述金刚石粒子具有约10μm至约100μm的尺寸。
15.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述金刚石粒子具有多个缺陷中心，其中所述缺陷中心的浓度为大于约8ppm。
16.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述材料由材料组合物制成，所述材料组合物包含选自钴、铁、锰和镍中的一种以上的催化剂组成，以及选自硼、锗、磷、硅和锡中的一种以上的增强剂。
17.根据权利要求1所述的发光金刚石材料，其中所述材料是发光纳米金刚石。
【专利技术属性】
技术研发人员：艾达莫西·达利斯，苏雷什·山卡拉帕·维加拉利，
申请(专利权)人：戴蒙得创新股份有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。