一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用，属于医药检测技术领域。本发明专利技术基于HPLC技术采用梯度洗脱的方法建立了颈痛颗粒的指纹图谱，该方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大，能够充分反映颈痛颗粒整体化学成分的信息；本发明专利技术既避免了因只测定单一化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，同时通过对多个批次的样品进行系统分析，从而能够更加全面、科学评价颈痛颗粒的质量，从而保证产品的质量和疗效，为颈痛颗粒的质量控制提供了良好的解决方案，因此极具实际应用之价值。

【技术实现步骤摘要】
一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用
本专利技术属于医药检测
，具体涉及一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。颈痛颗粒根据孙树椿教授的组方制成，是国内首个专业治疗神经根型颈椎病的国家级新药、山东省自主创新产品、国家重点新产品。该药由三七、川芎、延胡索、羌活、白芍、威灵仙、葛根七味药制成，其中三七、川芎、延胡索起到活血行气、散瘀通络的作用；羌活、威灵仙、葛根有祛风寒湿邪外出、缓解颈项强紧的功效；而白芍则着力于养血柔阴、濡养筋脉，主要功效是“活血化瘀、行气止痛”。用于神经根型颈椎病属血瘀气滞、脉络闭阻证。目前，2015年版《中华人民共和国药典》(一部)仅采用薄层色谱法结合对照品延胡索乙素、紫花前胡苷、芍药苷等和对照药材川芎对颈痛颗粒进行鉴别，或采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量，质控指标单一，不能全面反映中药方剂多成分、多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种颈痛颗粒的指纹图谱建立方法，其特征在于，所述方法以三七皂苷R1、延胡索乙素及齐墩果酸为混合标准品。/n

【技术特征摘要】
1.一种颈痛颗粒的指纹图谱建立方法，其特征在于，所述方法以三七皂苷R1、延胡索乙素及齐墩果酸为混合标准品。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)供试品溶液的制备：取颈痛颗粒，加入甲醇超声提取，过滤后即得待测液；
(2)对照品溶液制备：取减压干燥至恒重的三七皂苷R1、延胡索乙素及齐墩果酸对照品加入甲醇制成混合对照品溶液；
(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，进行HPLC分析，采用梯度洗脱，流动相A相：乙腈，流动相B相：0.15％磷酸水溶液；对高效液相色谱测定所得图谱进行分析处理，即得颈痛颗粒指纹图谱；
所述步骤(1)和(2)之间并不存在先后顺序之分。


3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中称取颈痛颗粒加入甲醇后超声10-30min(优选为20min)，其中颈痛颗粒：甲醇的比为(450-550)mg：(8-12)mL(优选为500mg：10mL)；超声提取后摇匀过滤，滤液过0.22μm微孔滤膜后得供试品溶液。


4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合对照品溶液的配制方法如下：精密称取三七皂苷R1标准品0.0100g、延胡索乙素标准品0.0099g和齐墩果酸标准品0.0099g置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，配置混合标准品溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭倩，刘杰，江玉娟，潘瑞雪，高超，许敏，王莉，
申请(专利权)人：山东明仁福瑞达制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37