一种通用级沥青基碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：对原料煤焦油或者乙烯焦油进行热处理，使原料融化；在惰性气氛中，将融化的原料加热至反应温度，通入氯气，进行氯化反应；氯化反应结束后，进行脱氯化反应，冷却，得到沥青前驱体；采用旋转薄膜蒸发法调整沥青前驱体的软化点至220～260℃，得到纺丝沥青；将纺丝沥青进行熔融纺丝，得到沥青纤维；将沥青纤维进行预氧化，得到预氧化纤维；将预氧化纤维进行碳化，得到通用级沥青基碳纤维。本发明专利技术通过氯化法制备沥青前驱体，改善沥青前驱体的分子结构、分子量分布和芳香度，从而改善通用级碳纤维的强度性能。

【技术实现步骤摘要】
一种通用级沥青基碳纤维的制备方法
本专利技术涉及碳纤维制备领域，具体涉及一种通用级沥青基碳纤维的制备方法。
技术介绍
沥青基碳纤维是指以沥青等富含稠环芳烃的物质为原料制备的一类碳纤维，按其性能的差异又分为通用级沥青基碳纤维和高性能沥青基碳纤维，前者由各向同性沥青制备，又称各向同性沥青碳纤维，后者由中间相沥青制备，故又称为中间相沥青碳纤维。通用级碳纤维在国防工业、车身减重、医疗体育、建筑材料等行业应用愈加广泛，市贩的通用级碳纤维强度性能不佳，限制了应用范围的拓展。目前，通用级碳纤维的制备主要是以石油或煤炭加工过程中产生的副产品为原料，通过热缩聚、蒸馏、空气氧化法等合成沥青前驱体，进而再通过调整软化点、熔融纺丝、预氧化和碳化制得碳纤维。其中，沥青前驱体的合成是决定碳纤维性质与性能的关键步骤。但迄今普遍采用的热缩聚法、常减压蒸馏法、空气氧化法等方法对碳纤维性质与性能的调控效果有限，导致通用级碳纤维的强度性能很难有突破。以下举例说明现有技术的制备沥青前驱体的方法：(1)杨建民.通用级碳纤维用可纺煤沥青的研制[J].合成纤维SFC,201本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、对原料煤焦油或者乙烯焦油进行热处理，使原料融化；/n步骤二、在惰性气氛中，将融化的原料加热至反应温度，通入氯气，进行氯化反应；/n步骤三、氯化反应结束后，进行脱氯化反应，冷却，得到沥青前驱体；/n步骤四、采用旋转薄膜蒸发法调整沥青前驱体的软化点至220～260℃，得到纺丝沥青；/n步骤五、将纺丝沥青进行熔融纺丝，得到沥青纤维；/n步骤六、将沥青纤维进行预氧化，得到预氧化纤维；/n步骤七、将预氧化纤维进行碳化，得到通用级沥青基碳纤维。/n

【技术特征摘要】
1.一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对原料煤焦油或者乙烯焦油进行热处理，使原料融化；
步骤二、在惰性气氛中，将融化的原料加热至反应温度，通入氯气，进行氯化反应；
步骤三、氯化反应结束后，进行脱氯化反应，冷却，得到沥青前驱体；
步骤四、采用旋转薄膜蒸发法调整沥青前驱体的软化点至220～260℃，得到纺丝沥青；
步骤五、将纺丝沥青进行熔融纺丝，得到沥青纤维；
步骤六、将沥青纤维进行预氧化，得到预氧化纤维；
步骤七、将预氧化纤维进行碳化，得到通用级沥青基碳纤维。


2.根据权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，热处理包括：
将原料煤焦油或者乙烯焦油置于反应釜中，在惰性气氛中，加热到60～110℃，保温至原料融化，期间保持搅拌，搅拌的速度为50～150rpm。


3.根据权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体包括：
将装有融化的原料的反应釜加热至110℃～140℃，保温5～30min后，将氯气以1～5ml/min的速度随着惰性气体的气流一起通入到反应釜中，通氯气结束后，保温30～60min，期间保持搅拌。


4.根据权利要求1或3所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，原料与氯气的质量比为20：1～100：1。


5.根据权利要求3所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金昌，解强，梁鼎成，曹俊雅，张香兰，
申请(专利权)人：中国矿业大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11