一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种变结构的纤维增韧超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。所述变结构的纤维增韧超高温陶瓷基复合材料包含高纤维含量层和低纤维含量层。所述方法包括：变结构纤维预制体的制备、界面层的制备、表面加工和清理、先驱体树脂料浆的制备、料浆注入与烘干处理、高温裂解处理、基体碳的致密化以及反应熔渗步骤。

【技术实现步骤摘要】
一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
本专利技术涉及复合材料领域，特别是涉及一种变结构的纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法。
技术介绍
连续碳纤维增韧的超高温陶瓷基复合材料(如C/SiC-ZrC、C/SiC-HfC、C/SiC-ZrC-ZrB2、C/SiC-HfC-HfB2、C/HfC-TaC-SiC以及C/HfB2-SiC等)具有轻质、超高温抗氧化耐烧蚀、韧性断裂以及高温高比强等优点，是新型高性能航天飞行器先进动力系统和外防热系统的理想热结构材料。例如，美国研制的C/SiC-ZrC复合材料抗氧化耐烧蚀温度达到2691℃，且C/ZrC燃烧室通过了2399℃的点火试验。就防热系统的材料而言，陶瓷基体中超高温组元(如ZrC、HfC、HfB2、TaC、ZrC、ZrB2等)的含量和分布对于超高温陶瓷基复合材料的抗氧化温度和性能具有决定性的影响。具体而言，超高温陶瓷基复合材料的抗氧化温度随着基体中超高温组元含量的降低而降低。此外，基体中各组元分布的均匀性对复合材料的抗氧化和耐冲刷性能也非常重要。就制备方法而言，本领域已报道利用化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种变结构的纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包含如下步骤：/n(1)通过针刺在高密度碳纤维预制体上制备低密度的短纤维针刺层，获得变结构纤维预制体，其中，所述高密度碳纤维预制体的体积密度≥0.45g/cm

【技术特征摘要】
1.一种变结构的纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包含如下步骤：
(1)通过针刺在高密度碳纤维预制体上制备低密度的短纤维针刺层，获得变结构纤维预制体，其中，所述高密度碳纤维预制体的体积密度≥0.45g/cm3，所述低密度的短纤维针刺层的体积密度为0.12-0.28g/cm3；
(2)通过化学气相沉积法或浸渍高温处理法在步骤(1)制得的所述变结构纤维预制体的表面制备界面层，获得改性预制体，其中，所述界面层选自由热解碳界面层、氮化硼界面层和碳化硅界面层组成的组中的一种或多种；
(3)对步骤(2)制得的所述改性预制体进行机械加工，使得所述短纤维针刺层的厚度为2-4mm，随后对所述改性预制体的表面进行吸尘、超声清洗和烘干；
(4)将碳源先驱体树脂、分散剂与粉体按照50：(2-4)：(300-500)的质量比混合，加入无水乙醇使得混合浆料粘度为150-400mP.s，球磨得到先驱体树脂料浆；其中，所述粉体由金属粉体和陶瓷粉体组成，所述金属粉体的体积分数为5-15％；
(5)将步骤(4)制备的所述先驱体树脂料浆注入经步骤(3)处理的所述改性预制体后烘干，使得烘干后得到的预制体中的溶剂残留量≤5wt％；
(6)重复步骤(5)，直至烘干后得到的预制体与上一次烘干后得到的预制体相比，增重率小于5wt％；
(7)对于经步骤(6)处理的所述预制体，在惰性气氛或真空下，1500℃-1800℃处理1-2小时，获得经高温裂解的预制体；
(8)利用聚合物浸渍裂解工艺，以碳源先驱体树脂溶液作为浸渍液，对步骤(7)获得的经高温裂解的预制体实施两次以上的真空浸渍、压力浸渍、压力固化以及高温真空处理循环，从而对所述预制体的基体碳进行致密化处理，得到致密化处理材料；
(9)在真空气氛中，使用熔渗用金属对经步骤(8)处理得到的致密化处理材料进行高温熔渗处理，熔渗温度为高于所述熔渗用金属的熔点100-300℃，所述熔渗处理实施1-2h，获得所述变结构的纤维增韧超高温陶瓷基复合材料。


2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述高密度碳纤维预制体的所述碳纤维为PAN基碳纤维；优选地，所述短纤维为PAN基碳纤维和/或沥青基高导热纤维；优选地，所述短纤维的长度...

【专利技术属性】
技术研发人员：于新民，王鹏，于艺，刘俊鹏，王涛，李晓东，张昊，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11