一种耐腐蚀氮化硅陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐腐蚀氮化硅陶瓷及其制备方法和应用，属于氮化硅陶瓷制备技术领域。本发明专利技术所述耐腐蚀氮化硅陶瓷，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：氮化硅粉75～92％；六铝酸钙粉2～10％；碳化硅粉3～15％；氧化铬粉0.5～5％；二氧化硅粉0.2～3％。本发明专利技术以六铝酸钙作为主烧结助剂，以氧化铬和二氧化硅作为辅助烧结助剂，其中六铝酸钙具有优异的耐腐蚀性，在烧结过程中能够形成高耐腐蚀性晶界相，从而提高氮化硅陶瓷的耐腐蚀性，所得氮化硅陶瓷在酸性或碱性环境中具有低重量减少率和弯曲强度减少率。

【技术实现步骤摘要】
一种耐腐蚀氮化硅陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及氮化硅陶瓷
，特别涉及一种耐腐蚀氮化硅陶瓷及其制备方法。
技术介绍
氮化硅陶瓷具有优异的综合性能，作为工程陶瓷材料广泛应用于机械、冶金、化工、电子及航空航天等领域。氮化硅是强共价键化合物，自扩散系数很低，需要加入一定量的烧结助剂，通过液相烧结来实现致密化。烧结完成后烧结助剂形成的液相作为晶界相存在于氮化硅陶瓷中，对氮化硅陶瓷的性能具有重要影响。Y2O3-Al2O3体系是氮化硅陶瓷最常用的烧结助剂，以其作为烧结助剂制备的氮化硅陶瓷具有较高的弯曲强度和断裂韧性，但Y2O3-Al2O3在氮化硅烧结过程中形成的晶界相耐腐蚀性相对较差，导致以其作为烧结助剂制备的氮化硅陶瓷在一些腐蚀性较强的环境中服役寿命较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种耐腐蚀氮化硅陶瓷及其制备方法和应用。本专利技术提供的耐腐蚀氮化硅陶瓷和以Y2O3-Al2O3体系作为烧结助剂制备的氮化硅陶瓷相比具有更高的耐腐蚀性。为了实现上述专利技术的目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种耐腐蚀氮化硅陶瓷，以六铝酸钙作为主烧结助剂，以氧化铬和二氧化硅作为辅助烧结助剂；所述耐腐蚀氮化硅陶瓷由包括以下质量百分含量的原料制备得到：优选的，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：优选的，所述氮化硅粉的粒径D50≤10μm，纯度≥98.5％；所述六铝酸钙粉的粒径D50≤40μm，纯度≥99％；所述碳化硅粉的粒径D50≤5μm，纯度≥98％；所述氧化铬粉的粒径D50≤3μm，纯度≥99％；所述二氧化硅粉的粒径D50≤1μm，纯度99.9％。优选的，所述氮化硅粉中α-Si3N4的含量≥80％，氧含量≤3％。本专利技术提供了上述耐腐蚀氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)将氮化硅粉、六铝酸钙粉、碳化硅粉、氧化铬粉、二氧化硅粉与溶剂混合，进行研磨，得到混合粉体浆料；(2)向所述混合粉体浆料中加入粘结剂，依次进行搅拌混合和喷雾干燥，得到造粒粉；(3)对所述造粒粉依次进行干压成型和冷等静压成型，得到陶瓷样块；(4)对所述陶瓷样块依次进行排胶和气压烧结，得到具有高耐腐蚀性的氮化硅陶瓷。优选的，所述溶剂为乙醇，研磨介质为氮化硅球，球料比为2～5:1；所述研磨的时间为1～10h，转速为800～1400r/min；所述混合粉体浆料中混合粉体的粒径D50≤1μm。优选的，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和/或聚丙烯酸乳液，所述粘结剂的质量为混合粉体总质量的1～5％。优选的，所述搅拌混合的转速为200～400r/min，时间≥3h；所述造粒粉的粒径D50为30～150μm。优选的，所述干压成型的压力为20～50MPa；所述冷等静压成型的压力为120～300MPa。优选的，所述排胶的温度为400～600℃，时间为1～10h；所述气压烧结在氮气气氛下进行，所述氮气的压力为0.3～10MPa；所述气压烧结的温度为1750～1950℃，时间为1～6h。本专利技术提供了上述耐腐蚀氮化硅陶瓷在制备热电偶保护管、升液管、绝缘环和轴承材料中的应用。本专利技术提供了一种耐腐蚀氮化硅陶瓷，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：氮化硅粉75～92％；碳化硅粉3～15％；六铝酸钙粉2～10％；氧化铬粉0.5～5％；二氧化硅粉0.2～3％。本专利技术以六铝酸钙作为烧结助剂，利用其优异的耐腐蚀性，在烧结过程中能够形成高耐腐蚀性的晶界相，从而提高氮化硅陶瓷的耐腐蚀性；利用氧化铬和二氧化硅作为辅助烧结助剂，能够促进烧结致密化；通过在陶瓷原料中加入碳化硅粉，由于碳化硅具有良好的耐腐蚀性，能够进一步提高氮化硅陶瓷的耐腐蚀性能，所得氮化硅陶瓷在酸性或碱性环境中具有低重量减少率和弯曲强度减少率。实施例结果表明，本专利技术提供的耐腐蚀氮化硅陶瓷在80℃、3mol/L的H2SO4溶液的酸性条件下保持100h，其重量减少率仅为0.012～0.015％，弯曲强度减少率仅为11～14％；在80℃、6mol/L的NaOH溶液的碱性条件下保持100h，其重量减少率仅为0.018～0.023％，弯曲强度减少率仅为8～11％。本专利技术提供了上述耐腐蚀氮化硅陶瓷的制备方法，本专利技术通过将原料进行研磨、加粘结剂经喷雾干燥得到造粒粉、干压成型和冷等静压成型得到陶瓷样块、最后进行排胶和气压烧结，得到具有高耐腐蚀性的氮化硅陶瓷，此法操作简单，易于实现工业化大批量生产。附图说明图1为实施例和对比例所得氮化硅陶瓷酸、碱条件下重量减少率的对比图；图2为实施例和对比例所得氮化硅陶瓷酸、碱条件下弯曲强度减少率的对比图。具体实施方式本专利技术提供了一种耐腐蚀氮化硅陶瓷，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：如无特殊说明，本专利技术所用原料均为市售。以质量百分含量计，本专利技术提供的耐腐蚀氮化硅陶瓷的原料包括75～92％的氮化硅粉，优选为80～90％。在本专利技术中，所述氮化硅粉的的粒径D50优选≤10μm，更优选≤5μm。在本专利技术中，所述氮化硅粉的纯度优选≥98.5％，更优选≥99％；所述氮化硅粉中α-Si3N4的含量优选≥80％，更优选≥85％。本专利技术通过具有优异耐腐蚀性的六铝酸钙作为烧结助剂，能够形成高耐腐蚀性的晶界相。以质量百分含量计，本专利技术提供的耐腐蚀氮化硅陶瓷的原料包括2～10％的六铝酸钙粉，优选为4～8％。在本专利技术中，所述六铝酸钙粉的纯度优选≥99％，更优选≥99.5％；所述六铝酸钙粉的粒径D50优选≤40μm，更优选≤20μm。以质量百分含量计，本专利技术提供的耐腐蚀氮化硅陶瓷的原料包括3～15％的碳化硅粉，优选为5～10％。在本专利技术中，所述碳化硅粉的纯度优选≥98％，更优选≥98.5％；所述碳化硅粉的粒径D50优选≤10μm，更优选≤5μm。在本专利技术中，所述碳化硅粉具有优异的耐腐蚀性能，能够进一步提高氮化硅陶瓷的耐腐蚀性能。以质量百分含量计，本专利技术提供的耐腐蚀氮化硅陶瓷的原料包括0.5～5％的氧化铬粉，优选为1～3％。在本专利技术中，所述氧化铬粉粉的纯度优选≥99％，更优选≥99.5％；所述氧化铬粉的粒径D50优选≤3μm，更优选≤1μm。本专利技术通过加入氧化铬粉，能够促进烧结致密化。以质量百分含量计，本专利技术提供的耐腐蚀氮化硅陶瓷的原料包括0.2～3％的二氧化硅粉，优选为0.5～2％。在本专利技术中，所述二氧化硅粉的纯度优选≥99.9％；所述二氧化硅粉的粒径D50优选≤1μm。本专利技术通过加入二氧化硅粉，能够促进烧结致密化。本专利技术以六铝酸钙作为烧结助剂，利用其优异的耐腐蚀性，在烧结过程中能够形成高耐腐蚀性的晶界相，从而提高氮化硅陶瓷的耐腐蚀性；利用氧化铬和二氧化硅作为辅助烧结助剂，能够促进烧结致密化；通过在陶瓷原料中加入碳化硅粉，由于碳化硅具有良好的耐腐蚀性，能够进一步提高氮化硅陶瓷的耐腐蚀性能，所得氮化硅陶瓷在酸性或碱性环境中具有低重量减少率和弯曲强度减少本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐腐蚀氮化硅陶瓷，其特征在于，以六铝酸钙作为主烧结助剂，以氧化铬和二氧化硅作为辅助烧结助剂；所述耐腐蚀氮化硅陶瓷由包括以下质量百分含量的原料制备得到：/n

【技术特征摘要】
1.一种耐腐蚀氮化硅陶瓷，其特征在于，以六铝酸钙作为主烧结助剂，以氧化铬和二氧化硅作为辅助烧结助剂；所述耐腐蚀氮化硅陶瓷由包括以下质量百分含量的原料制备得到：





2.根据权利要求1所述的耐腐蚀氮化硅陶瓷，其特征在于，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：





3.根据权利要求1或2所述的耐腐蚀氮化硅陶瓷，其特征在于，所述氮化硅粉的粒径D50≤10μm，纯度≥98.5％；所述六铝酸钙粉的粒径D50≤40μm，纯度≥99％；所述碳化硅粉的粒径D50≤5μm，纯度≥98％；所述氧化铬粉的粒径D50≤3μm，纯度≥99％；所述二氧化硅粉的粒径D50≤1μm，纯度99.9％。


4.根据权利要求1或2所述的耐腐蚀氮化硅陶瓷，其特征在于，所述氮化硅粉中α-Si3N4的含量≥80％，氧含量≤3％。


5.权利要求1～4任意一项所述耐腐蚀氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉、六铝酸钙粉、碳化硅粉、氧化铬粉、二氧化硅粉与溶剂混合，进行研磨，得到混合粉体浆料；
(2)向所述混合粉体浆料中加入粘结剂，依次进行搅拌混合和喷雾干燥，得到造粒粉；
(3)对所述造粒粉依次进行干压成型和冷等静压成型，得到陶瓷样块；
(4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟儒，张晶，孙峰，袁磊，李新，刘新宇，司尚进，张宝存，荆赫，俆金梦，李洪浩，
申请(专利权)人：中材高新氮化物陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37