一种超细碳化硼粉体的制备方法技术

本发明专利技术属于特种陶瓷材料技术领域，特别涉及一种超细碳化硼粉体的制备方法。本发明专利技术提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括：将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm。在本发明专利技术中，气流磨晋级破碎有利于提高破碎比，降低碳化硼粉体粒度；气流磨晋级破碎中只有空气和碳化硼物料，无其它粉碎介质参与，有利于保证碳化硼的纯度。实施例表明，由本发明专利技术提供的制备方法得到的超细碳化硼粉体的中值粒径为0.600～0.622μm，纯度为97～97.5％。

【技术实现步骤摘要】
一种超细碳化硼粉体的制备方法
本专利技术属于特种陶瓷材料
，特别涉及一种超细碳化硼粉体的制备方法。
技术介绍
碳化硼(B4C)具有低密度、超硬、高熔点、高模量、良好的中子吸收截面、半导体特性、强的防腐性和良好的抗氧化性等优良物理化学性能，在航空航天领域、核工业等领域受到广泛关注，如用作特种陶瓷的材料。作为特种陶瓷材料，要求碳化硼具有小的粒度，以增加陶瓷烧结驱动力，进而增加陶瓷密度、细化陶瓷晶粒，调高陶瓷的强度和韧性；同时要求碳化硼具有高的纯度，以防止碳化硼粉体在烧结为陶瓷时，杂质富集在陶瓷晶界处而降低陶瓷强度和韧性。然而由于碳化硼本身具有超硬特性，在碳化硼的制备加工过程中，加工设备的磨损较为严重，物料中容易引入磨损杂质，会降低碳化硼粉体的纯度；而且目前碳化硼粉磨后粒度仍较高，难以满足日益突出的碳化硼粒径细小的要求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种超细碳化硼粉体的制备方法，由本专利技术提供的方法得到的碳化硼粉体纯度高且粒径小。为了实现上述专利技术的目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。优选的，所述碳化硼粗粉纯品的制备方法包括以下步骤：将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉；将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品；所述第一粗破碎的设备为颚式破碎机和/或对辊机；所述第二粗破碎的设备为卧式球磨机、对辊机和带筛球磨机中的一种或多种。优选的，所述预提纯包括依次进行的酸浸、脱水和干燥。优选的，所述酸浸的方法为将碳化硼粗粉、硫酸和水混合，进行氧化反应；所述硫酸的质量分数为98％；所述碳化硼粗粉、硫酸和水的质量比为(40～60)：(2～4)：(35～55)；所述氧化反应的时间为16～20h。优选的，按照碳化硼物料破碎的先后顺序，所述气流磨晋级破碎包括依次进行的第一气流破碎、第二气流破碎和第三气流破碎；所述第一气流破碎中分级轮的转速为800～1500rpm，所述第二气流破碎中分级轮的转速为2000～2500rpm，所述第三气流破碎中分级轮的转速为3000～4000rpm。优选的，所述气流磨晋级破碎中，第一气流破碎后产物的中值粒径为40～50μm，第二气流破碎后产物的中值粒径为20～30μm。优选的，所述气流磨晋级破碎中，磨腔内物料的质量为10～25kg，气流喷嘴压力为0.6～0.7MPa。优选的，所述提纯包括依次进行的酸浸、脱水和水洗。优选的，所述酸浸的方法为将碳化硼细粉、硫酸和水混合，进行氧化反应；所述硫酸的质量分数为98％；所述碳化硼细粉、硫酸和水的质量比为(15～25)：(5～10)：(60～100)；所述氧化反应的时间为16～24h。优选的，所述提纯后还包括：将得到的提纯物料沉降分级；所述沉降分级中提纯物料与水的质量比为(15～25)：(80～120)；沉降次数为7～10次，沉降时间为30～50h/次。干燥后得到超细碳化硼粉体，干燥方式为闪蒸干燥或干燥箱干燥。本专利技术提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。本专利技术提供的制备方法中，气流磨晋级破碎中，高压气体通过喷嘴产生超音速气流，超音速气流带动物料在磨腔内进行自身剪切、碰撞而被粉碎，同时，磨腔内设置分级器对所粉碎物料进行有效的分级，达到小于目标粒度尺寸的物料被分级出来，大于目标粒度尺寸的物料则继续在磨腔中进行剪切、碰撞粉碎，直至达到或小于目标粒度尺寸的目的，同时，气流磨晋级破碎还可通过旋风系统对破碎后物料进行超细分级，本专利技术所述气流磨晋级破碎有利于提高破碎比，使物料达到更细小的粒度；同时，气流磨晋级破碎的物料粉碎过程中，只有压缩空气和被粉碎的物料，没有其它粉碎介质参与，所以对破碎前后产品的纯度指标影响可忽略，有利于保证碳化硼的纯度；第二提纯有利于进一步提高碳化硼粉体的纯度。实施例测试结果表明，由本专利技术提供的制备方法得到的超细碳化硼粉体的中值粒径为0.600～0.622μm，比表面积为20m2/g，堆积密度为0.58～0.59g/cm3，振实密度为0.91～0.92g/cm3；纯度为97～97.5％。附图说明图1为本专利技术提供的超细碳化硼粉体的制备方法流程图；图2为实施例1所得超细碳化硼粉体的粒度分布图；图3为实施例2所得超细碳化硼粉体的粒度分布图。具体实施方式本专利技术提供了一种超细碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径为≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。本专利技术将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉。在本专利技术中，所述碳化硼粗粉纯品的制备方法包括以下步骤：将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉；将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品。本专利技术将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉。图1为本专利技术提供的超细碳化硼粉体的制备方法流程图，下面结合图1对本专利技术提供的超细碳化硼粉体的制备方法进行详细说明。在本专利技术中，所述一级粗破碎的设备优选为颚式破碎机和/或对辊机。在本专利技术中，所述一级粗破碎得到碳化硼小块，所述碳化硼小块的尺寸优选≤5cm，更优选≤3cm。在本专利技术中，所述二级粗破碎的设备优选为卧式球磨机、对辊机和带筛球磨机中的一种或多种。在本专利技术中，所述带筛球磨机中筛网的孔径优选为2mm。在本专利技术中，所述二级粗破碎得到碳化硼粗粉，所述碳化硼粗粉的粒径≤2mm。得到碳化硼粗粉后，本专利技术将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品。在本专利技术中，所述预提纯优选包括依次进行的酸浸、脱水和干燥。在本专利技术中，进行所述酸浸的设备优选为酸洗罐。在本专利技术中，所述酸浸的方法优选为将碳化硼粗粉、硫酸和水混合，进行氧化反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；/n将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；/n所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。/n

【技术特征摘要】
1.一种超细碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳化硼粗粉纯品进行气流磨晋级破碎，得到碳化硼细粉；
将所述碳化硼细粉进行提纯，得到所述超细碳化硼粉体；
所述碳化硼粗粉纯品的粒径≤2mm，所述碳化硼粗粉纯品的纯度为94.5～96.5％；所述碳化硼细粉的中值粒径≤1.5μm；所述超细碳化硼粉体的中值粒径≤0.7μm，所述超细碳化硼粉体的纯度为97～97.5％。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硼粗粉纯品的制备方法包括以下步骤：
将碳化硼结晶块依次进行一级粗破碎和二级粗破碎，得到碳化硼粗粉；
将所述碳化硼粗粉进行预提纯，得到碳化硼粗粉纯品；
所述第一粗破碎的设备为颚式破碎机和/或对辊机；所述第二粗破碎的设备为卧式球磨机、对辊机和带筛球磨机中的一种或多种。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预提纯包括依次进行的酸浸、脱水和干燥。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸浸的方法为将碳化硼粗粉、硫酸和水混合，进行氧化反应；
所述硫酸的质量分数为98％；
所述碳化硼粗粉、硫酸和水的质量比为(40～60)：(2～4)：(35～55)；
所述氧化反应的时间为16～20h。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振国，王洪涛，刘君，李鹏，苏贻波，宋颖，
申请(专利权)人：牡丹江金钢钻碳化硼有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23