一种钛-铝聚合物前驱体制备钛酸铝陶瓷纤维的方法技术

本发明专利技术涉及一种钛‑铝聚合物前驱体制备钛酸铝陶瓷纤维的方法。该方法是基于金属配位化学的基础上得到钛‑铝聚合物前驱体，向钛‑铝聚合物前驱体溶胶中加入助纺剂，制得溶胶纺丝液，在静电场力拉伸的作用下，溶剂挥发，溶质固化成钛‑铝聚合物前驱体纤维，制备的钛酸铝陶瓷纤维，不仅耐高温性能很好，在高达1400℃的高温条件下仍然保持良好的纤维形貌，而且具有热膨胀系数低，抗热冲击性能好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种钛-铝聚合物前驱体制备钛酸铝陶瓷纤维的方法
本专利技术涉及一种钛-铝聚合物前驱体制备钛酸铝陶瓷纤维的方法，属于无机耐火陶瓷纤维材料领域。
技术介绍
随着现代工业和高温技术的快速发展，对同时具有耐高温、抗热震性好等综合性能的纤维材料的需求愈来愈迫切，传统的硅酸铝等材料已经无法满足1350℃以上高温等苛刻环境的要求。钛酸铝(Al2TiO5)不仅具有高熔点(1860±10℃)、热膨胀系数低(α<1.5×10-6/℃)、导热系数低(1.5W/(m·K))等特点，还具有抗热震性好、耐酸碱腐蚀性强、抗热冲击性好以及对金属和玻璃熔体不浸润等优异性能，是一种理想的新型高级耐火材料，是目前已知低膨胀材料中耐高温性能最好的材料之一。由于钛酸铝材料上述优异的性能，使其越来越受到研究工作者的关注，广泛应用于军工、陶瓷、航天、化工、冶金、窑炉、玻璃、医学、汽车制造等行业领域，可作为测温热电偶保护套管、高温热障涂层、坩埚、热交换器、工业窑炉用高级耐火材料等，具有很大的应用潜力。钛酸铝材料的热膨胀系数低的原因主要有以下两点：一是Al2TiO5本身结构松弛，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛-铝聚合物前驱体制备钛酸铝陶瓷纤维的方法，该方法以钛-铝聚合物前驱体为反应物，包括步骤如下：/n(1)配制钛酸铝前驱体溶胶纺丝液/n按照反应物钛-铝聚合物前驱体：醇溶剂：助纺剂＝(50～120):(100～800):(0.5～3)的质量比，先把钛-铝聚合物前驱体溶于醇溶剂中，再加入助纺剂，在10～60℃温度下进行磁力搅拌溶解，得到金黄色均匀透明的钛-铝聚合物前驱体溶胶纺丝液；/n(2)静电纺丝制备钛酸铝前驱体纤维/n对步骤(1)制得的钛-铝聚合物前驱体溶胶纺丝液进行静电纺丝，得到钛-铝聚合物前驱体胶凝纤维；/n(3)热处理制备钛酸铝陶瓷纤维/n将步骤(2)制得的钛酸铝前驱体纤维置于马...

【技术特征摘要】
1.一种钛-铝聚合物前驱体制备钛酸铝陶瓷纤维的方法，该方法以钛-铝聚合物前驱体为反应物，包括步骤如下：
(1)配制钛酸铝前驱体溶胶纺丝液
按照反应物钛-铝聚合物前驱体：醇溶剂：助纺剂＝(50～120):(100～800):(0.5～3)的质量比，先把钛-铝聚合物前驱体溶于醇溶剂中，再加入助纺剂，在10～60℃温度下进行磁力搅拌溶解，得到金黄色均匀透明的钛-铝聚合物前驱体溶胶纺丝液；
(2)静电纺丝制备钛酸铝前驱体纤维
对步骤(1)制得的钛-铝聚合物前驱体溶胶纺丝液进行静电纺丝，得到钛-铝聚合物前驱体胶凝纤维；
(3)热处理制备钛酸铝陶瓷纤维
将步骤(2)制得的钛酸铝前驱体纤维置于马弗炉内进行热处理，在空气条件下，进行两段升温保温处理，得到钛酸铝陶瓷纤维。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钛-铝聚合物前驱体是按如下方法制备得到：
按照四氯化钛：无水氯化铝：蒸馏水：乙酰丙酮：三乙胺的摩尔比＝1:2:(3～6):(3～4):(8～12)，分别取四氯化钛、无水氯化铝、蒸馏水、乙酰丙酮、三乙胺，并分别稀释于醇溶剂中；冰浴搅拌条件下，向四氯化钛的醇溶液中加入无水氯化铝的醇溶液，加完后继续进行磁力搅拌10min～30min并保持冰浴，使二者混合均匀，获得溶液A；
分别将蒸馏水、乙酰丙酮和三乙胺的醇溶液逐滴加入到溶液A中，滴完后在冰浴下继续搅拌1h～24h进行充分反应，获得溶液B；
溶液B在40～80℃温度下旋转蒸发进行减压浓缩，去除醇溶剂，获得固体粉末；
按照四氯化钛：丙酮＝1:(3～12)的质量比向固体粉末中加入丙酮，静置24h～72h，抽滤，减压浓缩除去溶剂，得到钛-铝聚合物前驱体。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，四氯化钛与醇溶剂的质量比为1:(2～4)，无水氯化铝与醇溶剂的质量比为1:(3～6)，蒸馏水与醇溶剂的质量比为1:(1～3)，乙酰丙酮与醇溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱陆益，刘伟，谢永帅，许东，王新强，张光辉，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37