一种复合介电陶瓷材料及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种复合介电陶瓷材料及其制备方法和用途。所述复合介电陶瓷材料包括LiZnPO

【技术实现步骤摘要】
一种复合介电陶瓷材料及其制备方法和用途
本专利技术属于微波介电陶瓷
，涉及一种介电陶瓷材料及其制备方法和用途，尤其涉及一种复合介电陶瓷材料及其制备方法和用途。
技术介绍
物联网的快速发展促进了无源和有源设备集成技术的发展，特别是低温共烧陶瓷(LTCC)技术。考虑到LTCC的电极材料，用于LTCC的基体材料的加工温度应低于Ag的熔点(961℃)。在高频信号传输的应用当中，基体材料的介电特性应当满足以下要求，低介电常数(εr)和高品质因数(Q×f)。考虑到助烧剂的添加会恶化材料的介电特性，因此，同时具备低本征致密化温度、低εr和高Q×f的材料是目前在LTCC领域中值得研究的材料。CN108530053A公开了一种pH值敏感变色无机材料及其制备方法。其制备方法包括：以Li2CO3、聚磷酸铵、Al2O3、TiO2、MnCO3合成LATP、LiMnPO4陶瓷粉末，LATP陶瓷粉末与10～40％LiMnPO4陶瓷粉末混合后，加入酒精，经球磨、烘干、过筛后得到混合粉末；混合粉末加粘结剂造粒，压片，制备生坯，在大气气氛下烧结制备出pH值敏感变色陶瓷；混合粉末直接在大气中烧结后，捣碎球磨过筛得到pH值敏感变色粉体，将变色粉体与其他树脂溶液或乳液混合可获得pH值敏感变色涂料或膜材料。CN106747410A公开了一种偏压稳定型巨介电低损耗二氧化钛基复合介电陶瓷材料，该陶瓷材料的通式为(A0.5Nb0.5)0.005(Ti1-xZrx)0.995O2，式中A代表In、La、Sm、Gd、Nd或Tl，x取值为0.15～0.225，其制备方法是将原料按照化学比例球磨混合后直接造粒过筛，成型得到陶瓷的坯体，然后在N2气氛保护下1380～1420℃烧结得到致密陶瓷，然后在通空气的环境下800～900℃退火，得到陶瓷材料。但是上述方案中，得到的陶瓷材料在介电常数和品质系数方面仍有待进一步改进。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种复合介电陶瓷材料及其制备方法和用途。本专利技术提供的复合介电陶瓷是一种高Q×f值低本征致密化温度复合介电陶瓷材料具有低介电常数、高品质因数、高相对密度以及低本征致密化温度的优异特性。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种复合电陶瓷材料，所述复合介电陶瓷材料包括LiZnPO4和LiMnPO4。本专利技术提供的复合电陶瓷材料中，LiZnPO4陶瓷由于其具有低εr(5.3)，高Q×f(28,496GHz)和低致密化温度(850℃，94.37％)而得到了广泛的研究。此外，LiMnPO4陶瓷在750℃烧结时，具有较好的介电性能，εr＝8.1，Q×f＝44,224GHz，谐振频率温度系数τf＝-90ppm/℃。显然，这两者材料的介电性能和烧结特性都还有改进优化的余地。相比而言，LiMnPO4的Q×f值大于LiZnPO4的Q×f值，LiMnPO4的致密化温度小于LiZnPO4的致密化温度。因此，将Zn2+离子大量替换为Mn2+离子可以提高LiZnPO4的Q×f值并降低其致密化温度。因此，就LiMnPO4陶瓷和LiZnPO4陶瓷各自介电特性和烧结特性的优缺点，本专利技术用复合的方法，提供了一种高Q×f值低本征致密化温度复合介电陶瓷材料，即第一方面提供的复合介电陶瓷材料。该高Q×f值低本征致密化温度复合介电陶瓷材料具有低介电常数(εr＝5.83)、高品质因数(Q×f＝71,032GHz)、高相对密度(97.33％)、较稳定的温度特性(τf＝-82.84ppm/℃)以及低致密化温度(800℃)的优异介电和烧结特性。本专利技术提供的高Q×f值低本征致密化温度复合介电陶瓷材料具有低介电常数、高品质因数、高相对密度以及低致密化温度的优异特性。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。作为本专利技术优选的技术方案，所述复合介电陶瓷材料中，所述LiZnPO4和所述LiMnPO4的摩尔比为1.0:0.0～0.0:1.0且所述LiZnPO4和所述LiMnPO4均不为0，例如1.0:0.0、0.9:0.1、0.8:0.2、0.7:0.3、0.6:0.5:0.5:0.5、0.4:0.6、0.3:0.7、0.2:0.8、0.1:0.9或0.0:1.0等。通过调节LiZnPO4和LiMnPO4的混合比例，提高了LiZnPO4的Q×f值，降低了LiZnPO4的致密化温度，并且提高了LiZnPO4的致密度。其中，LiMnPO4的用量太高或太低都不能更好的改善LiZnPO4陶瓷材料的烧结和介电特性；用量太低，LiZnPO4陶瓷的介电性能改观不大，用量太高，由于大量LiMnPO4陶瓷的添加会提高复合陶瓷的介电常数，同时，谐振频率温度系数会被进一步降低。优选地，所述复合介电陶瓷材料中，所述LiZnPO4和所述LiMnPO4的摩尔比为6.0:4.0～8.0:2.0。第二方面，本专利技术提供一种如第一方面所述复合介电陶瓷材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)制备LiZnPO4陶瓷预烧料和LiMnPO4陶瓷预烧料；(2)对步骤(1)所述LiZnPO4陶瓷预烧料和LiMnPO4陶瓷预烧料进行混合破碎，烧结，得到所述复合介电陶瓷材料。本专利技术提供的制备方法不添加任何助烧剂。本专利技术步骤(2)所述烧结的目的在于实现材料的预成相和初步收缩。。因为LiMnPO4陶瓷均具有更低的烧结温度(750℃)，因此通过将LiMnPO4陶瓷和LiZnPO4陶瓷混合，本专利技术提供的制备方法无需添加助烧剂即可进一步降低LiZnPO4陶瓷的致密化温度，从而减少助烧剂的使用对电学性能的恶化(现有技术中，助烧剂的用量往往高于10wt％)。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)中，制备LiZnPO4陶瓷预烧料的方法包括：将制备LiZnPO4的原料与溶剂混合后，进行混合破碎，得到粉料，对所述粉料进行预烧，得到所述LiZnPO4陶瓷预烧料。本专利技术中，对制备LiZnPO4的原料进行预烧的目的在于实现材料的预成相和初步收缩。作为本专利技术优选的技术方案，所述制备的LiZnPO4原料包括锂源、锌源和磷源。本专利技术中，所述制备的LiZnPO4原料中，锂源、锌源和磷源的用量可以按照LiZnPO4中各元素的分子式摩尔比进行选取。优选地，所述锂源包括碳酸锂。优选地，所述锌源包括氧化锌。优选地，所述磷源包括磷酸二氢铵。优选地，所述溶剂包括水。优选地，所述制备LiZnPO4陶瓷预烧料的方法中，所述混合破碎的方法包括：进行球磨混合，并进行过滤干燥和过筛。优选地，所述球磨混合的球磨机为行星式球磨机。优选地，所述球磨混合的时间为20-28h，例如20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h或28h等。优选地，所述预烧的温度为625-635℃，例如625℃、627℃、629℃、631℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合介电陶瓷材料，其特征在于，所述复合介电陶瓷材料包括LiZnPO

【技术特征摘要】
1.一种复合介电陶瓷材料，其特征在于，所述复合介电陶瓷材料包括LiZnPO4和LiMnPO4。


2.根据权利要求1所述的复合介电陶瓷材料，其特征在于，所述复合介电陶瓷材料中，所述LiZnPO4和所述LiMnPO4的摩尔比为1.0:0.0～0.0:1.0且所述LiZnPO4和所述LiMnPO4均不为0；
优选地，所述复合介电陶瓷材料中，所述LiZnPO4和所述LiMnPO4的摩尔比为6.0:4.0～8.0:2.0。


3.如权利要求1或2所述复合介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备LiZnPO4陶瓷预烧料和LiMnPO4陶瓷预烧料；
(2)对步骤(1)所述LiZnPO4陶瓷预烧料和LiMnPO4陶瓷预烧料进行混合破碎，烧结，得到所述复合介电陶瓷材料。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，制备LiZnPO4陶瓷预烧料的方法包括：
将制备LiZnPO4的原料与溶剂混合后，进行混合破碎，得到粉料，对所述粉料进行预烧，得到所述LiZnPO4陶瓷预烧料。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备LiZnPO4的原料包括锂源、锌源和磷源；
优选地，所述锂源包括碳酸锂；
优选地，所述锌源包括氧化锌；
优选地，所述磷源包括磷酸二氢铵；
优选地，所述溶剂包括水；
优选地，所述制备LiZnPO4陶瓷预烧料的方法中，所述混合破碎的方法包括：进行球磨混合，并进行过滤干燥和过筛；
优选地，所述球磨混合的球磨机为行星式球磨机；
优选地，所述球磨混合的时间为20-28h；
优选地，所述预烧的温度为625-635℃；
优选地，所述预烧的升温速率为1-4℃/min；
优选地，所述预烧的时间为10-14h。


6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，制备LiMnPO4陶瓷预烧料的方法包括：
将制备LiMnPO4的原料与溶剂混合后，进行混合破碎，得到粉料，对所述粉料进行预烧，得到所述LiMnPO4陶瓷预烧料。


7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备LiMnPO4的...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪洋，杨永兴，洪绍龙，张宣，吴俊杰，
申请(专利权)人：工业和信息化部电子第五研究所华东分所，
类型：发明
国别省市：江苏;32