本发明专利技术提供一种高性能碳材料的制备方法,将0.5g沥青与6‑10g的熔融盐混合球磨一定时间,制备前驱体粉末;再在氮气的氛围下,用管式炉对前驱体粉末进行退火处理,而后得到的黑色粉末,再经过清洗、离心和烘干,获得所述的高性能碳材料。本发明专利技术在氮气的氛围下,通过以熔融盐作为模板,调控熔融盐的种类和质量以及退火的温度和时间,改变样品的比表面积,同时使其导电性能增加,活性位点增多,从而提高所制备的碳材料的电化学性能;所使用的碳源(沥青)来源广,成本低廉,属于废物利用,且产率高,可用于大规模生产;样品更为蓬松,且用沥青制备的碳材料,目前在锌离子电容器中的应用几乎没有,其在能源储能方面具有很广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种高性能碳材料的制备方法
本专利技术涉及储能材料
,尤其是一种高性能碳材料的制备方法。
技术介绍
高性能储能器件的开发对于打破可再生能源和清洁能源(如太阳能、风能、潮汐能、地热能等)生产的间歇性和地理分布不均匀的现状是至关重要的。目前已经发展出了许多种储能器件来实现能量的储存和运输,如锂离子电池、锌离子电池、传统电容器和超级电容器等。然而,他们难以同时满足高的能量密度及功率密度。一般来说,电池型储能器件具有良好的能量密度,但功率密度低,循环稳定性差。与之相反,电容型储能器件具有较好的功率密度,但其能量密度有待进一步提高。此外,有些储能器件甚至还受成本、安全性和原材料丰度的限制。因此,开发出综合了电池和电容器优点的新型储能器件是当前的重要任务。在此背景下,综合了高能量锌离子电池和高功率电容器优势于一体的锌离子电容器应运而生,近年来也得到了越来越多的关注。以碳材料为正极,金属锌为负极的锌离子电容器不仅表现出优异的电化学性能,而且具有成本低、安全性高、环保等优点。并且锌离子电容器所使用的锌负极具有极高的理论容量(823mAhg-1或5855mAhcm-3),优越的导电性和低的氧化还原电位。因此,锌离子电容器是一种很有希望满足实际生产需求的储能器件。然而,锌离子电容器是最近几年新提出来的概念,因此其发展仍处于起步阶段,存在许多瓶颈需要克服,如锌电极的枝晶问题、电解质的副反应问题等。特别是由于固有的物理吸附/解吸机制,碳正极上对锌离子的存储能力有限,无法与高理论容量的锌负极匹配,导致报道的锌离子电容器的能量密度明显低于预期,阻碍了锌离子电容器的进一步发展。因此,设计新型碳正极以提高其能量密度,同时又不影响其固有的功率特性和循环稳定性,是发展优异性能锌离子电容器的关键问题之一。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种高性能碳材料的制备方法,本专利技术制备的碳材料比表面积大、导电性良好,活性位点增多,并且本专利技术制备的材料可用于锌离子电容器。本专利技术的技术方案为:一种高性能碳材料的制备方法,具体如下:S1)、在一定的气氛下,将0.5g沥青与6-10g的熔融盐混合球磨一定时间,制备前驱体粉末;S2)、再在氮气的氛围下,用管式炉对前驱体粉末进行退火处理,而后得到的黑色粉末,再经过清洗、离心和烘干,获得所述的高性能碳材料。优选的,步骤S1)中,以熔融盐作为模板,其中,球磨时间为30-180min。优选的,步骤S2)中,所述的退火处理的退火温度为700-950℃,退火时间为30-180min。优选地,步骤S1)中,所述的熔融盐的种类为碱性金属卤化物与硝酸盐的混合物。优选地,所述的碱性金属卤化物为氯化钠,质量为6-9g,硝酸盐为硝酸钠,质量为0.1-1g。更优选地,所述退火温度为850℃,所述退火时间为90min。本专利技术的有益效果为:1、本专利技术在氮气的氛围下,通过以熔融盐作为模板,调控熔融盐的种类和质量以及退火的温度和时间,改变样品的比表面积,同时使其导电性能增加,活性位点增多,从而提高所制备的碳材料的电化学性能;2、本专利技术操作简单,所使用的碳源(沥青)来源广,成本低廉,属于废物利用,且产率高,可用于大规模生产;3、本专利技术经过退火后,样品更为蓬松,导电性提高,而且使其比表面积增大,活性位点增多,从而有效提高了碳的电化学性能,且用沥青制备的碳材料,目前在锌离子电容器中的应用几乎没有,其在能源储能方面具有很广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1中未使用熔融盐作为模板制备的碳材料(C-blank)与使用熔融盐作为模板制备的高性能碳材料(C-R)的X射线衍射(XRD)谱图;图2为本专利技术实施例1制备的中碳材料C-blank、C-R的阻抗图(EIS);图3为本专利技术实施例1制备的中碳材料C-blank、C-R的循环伏安曲线(CV)和恒电流充放电曲线(CP),其中,(a)为实施例1中C-blank、C-R在100mVs-1下的循环伏安曲线(CV),(b)为实施例1中C-blank、C-R在电流密度为1mAcm-2下的恒电流充放电曲线(CP);图4为本专利技术实施例1中制备的中碳材料C-blank、C-R在电流密度为8mAcm-2下的恒电流充放电寿命性能。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明,但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定,除非特别说明。本专利技术采用的试剂、方法和器件为本
常规试剂、方法和器件。除非特别说明,本专利技术所用试剂和材料均为市购。实施例1本实施例制备一种高性能碳材料的制备方法,具体包括以下步骤:S1)、在一定的气氛下,将0.5g的沥青、7g的氯化钠和0.5g的硝酸钠混合球磨90min,得到前驱体粉末;S2)、将前驱体粉末置于管式炉中,在氮气的氛围下,并设置温度为850℃,退火时间为90min,退火后的收集的粉末,通过清洗、离心以及烘干,得到高性能碳材料(C-R)。在同样的退火条件下,直接用0.5g沥青不加熔融盐直接制备碳材料(C-blank)最为对比。本实施例将得到的C-blank与C-R分别涂覆在碳纸上,制备相应的电极,碳材料为正极材料,锌片为负极材料,2molL-1硫酸锌为电解液,在两电极体系测量碳材料的电化学性能。性能测试:本实施例对是否使用熔融盐作为模板制备的碳材料(C-blank、C-R)进行了X射线衍射,测试结果显示,如图1所示,C-blank、C-R都为非晶态的碳材料,且峰型相似,说明这两种碳材料晶体结构相似。图2为C-blank、C-R的阻抗图,从图中可以看到C-R的阻抗具有更小的半圆,说明采用熔融盐制备的碳材料导电性能更好。图3采用了电化学方法中的循环伏安法测试和恒电流充放电测试来研究其电容性能,(a)为C-blank、C-R在100mVs-1下的循环伏安曲线,可以看出相较于C-blank,C-R的电容更大,(b)为C-blank、C-R在电流密度为1mAcm-2下的恒电流充放电曲线,可以看出C-R容量是C-blank的容量的10倍以上。图4为C-blank、C-R在电流密度为8mAcm-2下的寿命性能,3000次循环后,尽管C-R的容量保持率只有64.8%,但是其容量还是远高于C-blank。由此可见,经过使用熔融盐作为模板,可以使制备的碳材料电容性能和导电性提高,这在能源储能方面具有很大的应用前景。实施例2-11上述实施例提供一种高性能碳材料的制备方法,上述实施例基于实施例1的方案,通过以熔融盐作为模板,实施例2-11通过调控熔融盐的质量和球磨时间以及退火的温度和时间,影响制备的碳材料的性能,其关系如表1所示。表1实施例2-11制备调节、以及制备材料的结果对比其中,实施例1、2和3说明氯化钠的质量对碳材料的性能有一定的影响,实施例1、4和5说明硝酸钠的质量对碳材料的性能有很大的影本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高性能碳材料的制备方法,其特征在于,具体如下:/nS1)、在一定的气氛下,将0.5g沥青与6-10g的熔融盐混合球磨一定时间,制备前驱体粉末;/nS2)、再在氮气的氛围下,用管式炉对前驱体粉末进行退火处理,而后得到的黑色粉末,再经过清洗、离心和烘干,获得所述的高性能碳材料。/n
【技术特征摘要】
1.一种高性能碳材料的制备方法,其特征在于,具体如下:
S1)、在一定的气氛下,将0.5g沥青与6-10g的熔融盐混合球磨一定时间,制备前驱体粉末;
S2)、再在氮气的氛围下,用管式炉对前驱体粉末进行退火处理,而后得到的黑色粉末,再经过清洗、离心和烘干,获得所述的高性能碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳材料的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,以熔融盐作为模板,其中,球磨时间为30-180min。
3.根据权利要求2所述的一种高性能碳材料的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述的熔融盐的种类为碱性金属卤化物与硝酸盐的混合物。
4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢锡洪,曾思琪,宋寅,裴晓康,郑得洲,王付鑫,徐维,
申请(专利权)人:五邑大学,
类型:发明
国别省市:广东;44
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