磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法技术

技术编号:26492993 阅读:216 留言:0更新日期:2020-11-27 15:18
本发明专利技术涉及一种磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法,将偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳酸钠及蔗糖按比例混合,同时加入适量乙醇溶液后将混合物放入行星式球磨机中球磨,得到磷酸钒钠复合物前驱体浆料,干燥后得到磷酸钒钠第一前驱体。将第一前驱体混入去离子水中,转移至纳米喷雾器反应,反应后取出雾化后的粉末充分干燥,得到磷酸钒钠第二前驱体,将其转移到管式炉中在混合气的保护下烧结,得到磷酸钒钠复合正极材料,该复合材料应用于钠离子电池正极,有效的解决了传统磷酸钒钠材料化学合成困难,制备手段复杂,电化学性能偏低的制备和应用难点。并依托NASICON型磷酸钒钠与碳复合,得到了导电性好、比容量高且循环稳定性优异的钠离子电池。

【技术实现步骤摘要】
磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法
本专利技术属于钠离子电池电极材料制备领域,特别涉及一种新型钠离子电池正极材料磷酸钒钠复合材料及其制备和应用方法。
技术介绍
钠离子电池中,正极材料发挥着不可磨灭的影响,其对于电池整体性能和成本都是关键因素。当前对于NASICON型磷酸钒钠材料的研究正在火热,其相对较高的比容量和电压平台、优异的稳定性以及良好的安全性能都具有最佳的生产和发展前景。然而过去研究的化学合成方法获得的磷酸钒钠材料通常制备复杂多变,产量低下,性能管控不佳。因此针对如何简单有效的宏量制备该材料的同时,仍旧可以保持最高水平稳定性能的磷酸钒钠材料就成为当前钠离子电池亟待解决的关键问题之一。在多年的发展中,很多科研工作者对于这项问题的研究献出自己的智慧。中南大学潘安强教授课题组采用简单的固相烧结法,利用Span80作为碳源制备具有分级多孔结构的碳包覆磷酸钒钠纳米薄片,其形貌优异,在50mA/g的电流密度下,具有优异的可逆比容量114.2mAh/g。但是操作不够简便,分级过程略微复杂。华中师范大学曹玉良等人采用喷雾干燥法制备磷酸钒钠与氧化还本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括:/n步骤一,将偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳酸钠和蔗糖按比例在玛瑙球磨罐中均匀混合,加入乙醇溶液后将混合物放入行星式球磨机中,球磨转速为450-2850 rpm,球磨1.5-72小时,得到磷酸钒钠复合物的前驱体浆料,用真空烘箱将所述的前驱体浆料在55-135℃干燥2-64小时,将其抽真空后干燥2-18小时,得到第一前驱体;/n步骤二,将获得的第一前驱体20g转移到100 ml容器,加入14-92 ml去离子水,转移至纳米喷雾器反应,纳米喷雾器水槽注入水量为55-295ml,雾量调节至50CC/h,时间为2-12h,将得到的雾化后的粉末转移至真...

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一,将偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳酸钠和蔗糖按比例在玛瑙球磨罐中均匀混合,加入乙醇溶液后将混合物放入行星式球磨机中,球磨转速为450-2850rpm,球磨1.5-72小时,得到磷酸钒钠复合物的前驱体浆料,用真空烘箱将所述的前驱体浆料在55-135℃干燥2-64小时,将其抽真空后干燥2-18小时,得到第一前驱体;
步骤二,将获得的第一前驱体20g转移到100ml容器,加入14-92ml去离子水,转移至纳米喷雾器反应,纳米喷雾器水槽注入水量为55-295ml,雾量调节至50CC/h,时间为2-12h,将得到的雾化后的粉末转移至真空烘箱中,温度设置为55-115℃,干燥1-24小时,得到第二前驱体;
步骤三,将第二前驱体转移到管式炉中,在氢氩混合气(Ar/H2=95/5)的保护下,以升温速率1-10℃/min升至250-450℃烧结1-12小时后,相同升温速率继续升温至退火温度500-1000℃烧结1-48小时,得到的粉体即为所述的磷酸钒钠复合正极材料。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中,偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳酸钠和蔗糖的摩尔比为4:6:3:2。


3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤一中,球磨转速为1500rpm,球磨时间为36小时。


4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤一中,真空烘箱温度为115℃,干燥时间2小时,抽真空后干燥8小时。

【专利技术属性】
技术研发人员:王迪龙震胡章贵王军顺郭帅陈以蒙
申请(专利权)人:天津理工大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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