磷酸钒钠钠离子电池正极材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及磷酸钒纳钠离子电池正极材料及其制备方法，首先使用行星式球磨机将原料球磨处理，得到磷酸钒钠前驱体，然后通过水热法使其直接得到磷酸钒钠前驱体，最后采用固相法制备磷酸钒钠复合材料粉末。利用该磷酸钒钠复合材料粉末涂好极片后，组装钠离子电池。本发明专利技术制备NASICON型磷酸钒钠的步骤中，原料通过球磨充分混合，使得混合均匀的同时细化颗粒，采用水热反应使得本来细化的颗粒形貌保持良好的同时反应完全，进一步采用固相烧结一步烧结得到该材料具有优异的形貌，且反应充分，结构得到优化。该磷酸钒钠电极容量高，在100 mA/g的电流密度下具有高达107.4 mA h/g的初始比容量，接近理论比容量且循环稳定性好，经过100次循环充放电之后容量依然保持与初始状态相当。

【技术实现步骤摘要】
磷酸钒钠钠离子电池正极材料及其制备方法
本专利技术属于钠离子电池电极材料制备领域，特别涉及一种磷酸钒钠钠离子电池正极材料改性及其制备方法。
技术介绍
21世纪开始，能源危机和环境污染日益成为困扰我们的严重问题，新型可充电电池元件渐渐成为新能源领域的开发和应用翘楚，在其中钠离子电池发展最早。锂资源的紧缺性导致钠离子电池成为未来发展的重点。钠元素的丰富储量与相对经济实惠的成本，以及钠离子电池与锂离子电池有着相似的工作原理，钠离子电池在填补锂离子电池的功能和不足方面具备着强大的潜力。在钠离子电池中，正极材料是影响电池性能和成本的关键因素，其中NASICON型磷酸钒钠因为其优异的稳定性和相对较高的比容量具备着深厚的潜力，然而直接通过化学合成的方法得到的磷酸钒钠通常复杂繁琐，产量低下，性能不佳。华中师范大学曹玉良等人采用喷雾干燥方法，实现了磷酸钒钠导电性的提高，在20mA/g的电流密度下，可逆比容量高达115mAh/g。虽然该方法实现了材料导电性的大幅度提高，但是产率偏低和操作复杂也掣肘了该法的发展。武汉大学简泽浪等人采用球磨+固相烧结方法制备磷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸钒纳钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括：/n步骤一，将偏钒酸铵、二水合磷酸二氢钠和葡萄糖按比例混合均匀，然后加入乙醇溶液，将获得的溶液置于球磨机上，球磨机转速为600-2800 rpm，搅拌均匀后得到磷酸钒钠前驱体浆料，将所述浆料放置在烘箱中，以45-125 ℃的条件干燥1-24小时，然后置于真空烘箱中相同温度下干燥1-24小时，得到磷酸钒钠前驱体粉末；/n步骤二，将获得的磷酸钒纳前驱体粉末混入去离子水中，磁力搅拌后转移至高压水热反应釜进行水热反应，水热温度为150-220 ℃，反应时间为8-72 h；然后在真空烘箱中，45-125 ℃干燥1-24小时，得到磷酸钒钠前驱...

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钒纳钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，将偏钒酸铵、二水合磷酸二氢钠和葡萄糖按比例混合均匀，然后加入乙醇溶液，将获得的溶液置于球磨机上，球磨机转速为600-2800rpm，搅拌均匀后得到磷酸钒钠前驱体浆料，将所述浆料放置在烘箱中，以45-125℃的条件干燥1-24小时，然后置于真空烘箱中相同温度下干燥1-24小时，得到磷酸钒钠前驱体粉末；
步骤二，将获得的磷酸钒纳前驱体粉末混入去离子水中，磁力搅拌后转移至高压水热反应釜进行水热反应，水热温度为150-220℃，反应时间为8-72h；然后在真空烘箱中，45-125℃干燥1-24小时，得到磷酸钒钠前驱体；
步骤三，将磷酸钒钠前驱体转移到固相烧结炉中，在混合气的保护下，以升温速率1-10℃/min升至250-400℃烧结1-12小时后，继续升温至退火温度600-1100℃烧结1-48小时，得到NASICON型磷酸钒钠粉体。


2.根据权利要求1所述的磷酸钒纳钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，偏钒酸铵、二水合磷酸二氢钠和葡萄糖的摩尔比为2:3:1.5。


3.根据权利要求1所述的磷酸钒纳钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，球磨机转速为1800rpm，球磨时间为48小时；烘箱温度为80℃，干燥4小时，相同温度真空干燥12小时。


4.根据权利要求1所述的磷酸钒纳钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，磁力搅拌器转速为600rpm，加热温度为75℃。


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【专利技术属性】
技术研发人员：王迪，龙震，胡章贵，王军顺，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12