苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法技术

本发明专利技术公开了苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，包括如下步骤：1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合；2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液；3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀；4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，回收后的硫酸纯度高，可再次直接进行使用，降低了成本，提高了经济效益，减少了治理成本，对环境起到了积极的作用，具有显著的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法
本专利技术涉及细化工
，具体为苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法。
技术介绍
苯磺酰氯是由苯和氯磺酸反应而得，苯与氯磺酸以1:3摩尔比在20-30℃反应2h，即得粗品，经精制得成品，工业品苯磺酰氯为微黄色油状透明液体，含量≥98％，游离酸≤0.20％，原料消耗定额：苯808.8kg/t；氯磺酸2788.4kg/t；苯和氯磺酸在20～25摄氏度经过反应生成苯磺酰氯、盐酸和硫酸，传统工艺的稀酸法，是在稀释的过程中浓度保持在20～25％左右，酸的比重小，苯磺酰氯全部沉在稀酸的下面，苯磺酰氯基本上被沉淀出来；传统工艺稀释浓度低，大量的稀酸无法回收利用，只能作废液全部排放掉，造成了很大的污染，进入废水治理站后，增加了治理费用，而且稀释过程中没有温度控制，导致苯磺酰氯因温度高而分解，产品产量低，而且一般使用有机溶剂回收硫酸，回收后的硫酸无法再次使用，且成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，通过增加稀释的次数和搅拌控制温度在30摄氏度以内，可有效防止温度升高使苯磺酰氯分解，同时稀酸可再次回收，回收后的硫酸纯度高，可再次直接利用，可以有效解决
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，包括如下步骤：1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合；2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液；3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀；4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，苯磺酰氯全部沉在稀酸溶液底部，将静置后上层的稀酸溶液转移到蒸馏设备中；5)提取：将底层的苯磺酰氯提取收集；6)加热：将蒸馏设备中的稀酸溶液进行加热；7)收集稀盐酸：加热后，水的沸点较低被先蒸发，其次盐酸的沸点低于硫酸的沸点后蒸发，经过蒸馏设备冷凝之后，将冷凝的盐酸和水进行收集到一起，形成稀盐酸；8)收集硫酸：等蒸馏设备冷却后，将剩余的硫酸收集；作为本专利技术的优选技术方案，在稀释时，通过控制水、苯磺酰氯的混合液的配比使其稀释后的浓度保持在29～32％之间。作为本专利技术的优选技术方案，在稀释时，稀释液每次的温度控制在30度以内。作为本专利技术的优选技术方案，在搅拌时，采用不参加反应的陶瓷棒或玻璃棒进行搅拌。作为本专利技术的优选技术方案，在静置时，静置的时间不少于10分钟，确保充足的静置时间使苯磺酰氯和稀酸溶液充分分离。作为本专利技术的优选技术方案，在将上层稀酸溶液转移到蒸馏设备的同时，在稀酸溶液中加入防止爆裂沸腾的陶瓷片或玻璃片。作为本专利技术的优选技术方案，在加热时，通过电加热的方式进行加热。作为本专利技术的优选技术方案，在加热时，控制加热的温度在108～290摄氏度之间。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，在稀释时，苯磺酰氯混合溶液分五次加入水中进行稀释，可降低稀释时释放的的温度，同时在稀释的过程中不断的进行搅拌，使其快速稀释均匀，并使稀释液保持在30摄氏度以内，可有效防止温度升高使苯磺酰氯分解，提高了产品的产量，而且稀释浓度控制在29～32％之间，稀释浓度高，加入的水量少，后续提纯速度快，通过蒸馏的方式回收后的稀盐酸可再使用，回收后的硫酸纯度高，可再次直接进行使用，降低了成本，提高了经济效益，减少了治理成本，对环境起到了积极的作用，具有显著的经济效益和社会效益。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一：苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，包括如下步骤：1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合，稀释后的浓度保持在29％；2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液，稀释液每次的温度控制在30度以内，采用不参加反应的陶瓷棒或玻璃棒进行搅拌；3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀，静置的时间不少于10分钟，确保充足的静置时间使苯磺酰氯和稀酸溶液充分分离；4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，苯磺酰氯全部沉在稀酸溶液底部，将静置后上层的稀酸溶液转移到蒸馏设备中，在将上层稀酸溶液转移到蒸馏设备的同时，在稀酸溶液中加入防止爆裂沸腾的陶瓷片或玻璃片；5)提取：将底层的苯磺酰氯提取收集；6)加热：将蒸馏设备中的稀酸溶液进行加热，通过电加热的方式进行加热，控制加热的温度在108摄氏度；7)收集稀盐酸：加热后，水的沸点较低被先蒸发，其次盐酸的沸点低于硫酸的沸点后蒸发，经过蒸馏设备冷凝之后，将冷凝的盐酸和水进行收集到一起，形成稀盐酸；8)收集硫酸：等蒸馏设备冷却后，将剩余的硫酸收集；实施例二：苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，包括如下步骤：1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合，稀释后的浓度保持在30％；2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液，稀释液每次的温度控制在30度以内，采用不参加反应的陶瓷棒或玻璃棒进行搅拌；3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀，静置的时间不少于10分钟，确保充足的静置时间使苯磺酰氯和稀酸溶液充分分离；4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，苯磺酰氯全部沉在稀酸溶液底部，将静置后上层的稀酸溶液转移到蒸馏设备中，在将上层稀酸溶液转移到蒸馏设备的同时，在稀酸溶液中加入防止爆裂沸腾的陶瓷片或玻璃片；5)提取：将底层的苯磺酰氯提取收集；6)加热：将蒸馏设备中的稀酸溶液进行加热，通过电加热的方式进行加热，控制加热的温度在154摄氏度；7)收集稀盐酸：加热后，水的沸点较低被先蒸发，其次盐酸的沸点低于硫酸的沸点后蒸发，经过蒸馏设备冷凝之后，将冷凝的盐酸和水进行收集到一起，形成稀盐酸；8)收集硫酸：等蒸馏设备冷却后，将剩余的硫酸收集；实施例三：苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，包括如下步骤：1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合，稀释后的浓度保持在31％之间；2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液，稀释液每次的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合；/n2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液；/n3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀；/n4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，苯磺酰氯全部沉在稀酸溶液底部，将静置后上层的稀酸溶液转移到蒸馏设备中；/n5)提取：将底层的苯磺酰氯提取收集；/n6)加热：将蒸馏设备中的稀酸溶液进行加热；/n7)收集稀盐酸：加热后，水的沸点较低被先蒸发，其次盐酸的沸点低于硫酸的沸点后蒸发，经过蒸馏设备冷凝之后，将冷凝的盐酸和水进行收集到一起，形成稀盐酸；/n8)收集硫酸：等蒸馏设备冷却后，将剩余的硫酸收集。/n

【技术特征摘要】
1.苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合；
2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液；
3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀；
4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，苯磺酰氯全部沉在稀酸溶液底部，将静置后上层的稀酸溶液转移到蒸馏设备中；
5)提取：将底层的苯磺酰氯提取收集；
6)加热：将蒸馏设备中的稀酸溶液进行加热；
7)收集稀盐酸：加热后，水的沸点较低被先蒸发，其次盐酸的沸点低于硫酸的沸点后蒸发，经过蒸馏设备冷凝之后，将冷凝的盐酸和水进行收集到一起，形成稀盐酸；
8)收集硫酸：等蒸馏设备冷却后，将剩余的硫酸收集。


2.根据权利要求1所述的苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，其特征在于：在稀释时，通过控制水、苯磺酰氯的混合液的配比使其稀释后的浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱雪松，张福祥，刘仕通，马龙，于海洋，
申请(专利权)人：江苏康祥实业集团有限公司，镇江惠隆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32