本发明专利技术公开了一种新型固相微萃取涂层粘结剂及其制备的探针涂层。该探针涂层由聚偏氟乙烯，N‑甲基吡咯烷酮和吸附材料组成，利用聚偏氟乙烯作为涂层的粘结剂，对吸附材料自身特性的影响很小，尽可能的保留了吸附材料的孔结构和比表面积；利用该粘结剂制备得到的活性炭探针在宽pH范围、高温、复杂的基质等多种干扰条件下均表现出良好的稳定性和富集效果，对低极性分析物和极性化合物均表现出较高的富集效率，可广泛应用于探针的制备等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种新型固相微萃取涂层粘结剂及其制备的探针涂层
本专利技术涉及固相微萃取(SPME)探针制备领域。更具体地，涉及一种新型固相微萃取涂层粘结剂及其制备的探针涂层。
技术介绍
固相微萃取(SPME)是一种绿色样品前处理技术，它将样品的采集、分离和富集整合为一个步骤，简化了样品制备过程。作为一种无溶剂、非穷尽提取技术，SPME已广泛应用于多种化合物的富集。固相微萃取结构包括固相萃取纤维(FiberSPME)、固相微萃取搅拌棒(SBSE)、管内固相微萃取(In-tubeSPME)和固相微萃取膜(SPMEM)等多种，无论哪一种结构形式其表面都要有涂层，涂层是固相微萃取的“心脏”，源于气相色谱固定液，后来发展到各种吸附材料。而发展新型涂层最常用的方法是胶合法。该方法借助粘结剂将粉末状的吸收材料直接涂覆在SPME探针基底上，所制备的探针涂层的厚度可以根据不同的涂层次数进行调整，具有很强的普适性，特别适用于聚合物、金属有机骨架、碳材料等不同类型材料制备SPME涂层。目前，聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯腈(PAN)是不同涂层材料常用的粘结剂。如专利CN201910291029.2提供一种新型固相微萃取探针及其制备方法和应用，表面涂层为多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷(MWCNTs/PANI-PPy@PDMS)复合涂层，虽然PDMS具有低毒、热稳定性和柔韧性良好等优点，然而，由于表面不稳定，其在生物学和医学上的应用存在争议，且在极端酸碱和氯仿条件下不适用。PAN也被视为一种辅助材料，然而，其耐酸碱性和热稳定性较差，在复杂的基质中不适用。此外，全氟磺酸(Nafion)是1998年首次提出的一种用于醇类富集的SPME纤维涂层材料，已有文献对其应用进行了研究。稳定的聚四氟乙烯主链与酸性磺酸基的结合保证了涂层的耐久性和高稳定性，但其富集效率一般。对此，开发新型涂层粘结剂制备SPME涂层对SPME的应用具有重要意义。总体而言，传统粘结剂很难同时具备稳定性和高效富集能力。因此，亟待开发新型粘结剂来制备高效的SPME探针，以满足不同环境下的萃取要求。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种新型固相微萃取涂层粘结剂聚偏氟乙烯，利用聚偏氟乙烯作为粘结剂，制备的探针涂层保证了SPME探针在高温、强酸碱和复杂的基质干扰条件下的高效富集。本专利技术的首要目的在于提供聚偏氟乙烯作为粘结剂在制备固相微萃取探针涂层中的应用。本专利技术的另一目的是提供一种固相微萃取探针涂层。本专利技术的再一目的是提供上述涂层在制备固相微萃取探针中的应用。为了实现上述目的，本专利技术是通过以下方案实现的：本专利技术利用聚偏氟乙烯作为粘结剂，制备的SPME探针在宽pH范围、高温、复杂的基质等多种干扰条件下均表现出良好的稳定性，且对低极性分析物和极性化合物均表现出较高的富集效率。因此，本专利技术首先请求保护聚偏氟乙烯作为粘结剂在制备固相微萃取探针涂层中的应用。本专利技术提供了一种固相微萃取探针涂层，由聚偏氟乙烯，N-甲基吡咯烷酮和吸附材料组成。偏氟乙烯(PVDF)主要指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，是一种典型的高分子膜材料，兼具氟树脂和通用树脂的特性。其化学结构中以F-C化合键结合，这种具有短键性质的结构与氢离子形成最稳定最牢固的结合，因而具有优异的物理化学性能，不但有很强的耐磨性、抗湿性和抗冲击性能，而且在极端严酷与恶劣的环境中有很高的抗褪色性与抗紫外线性能。此外，聚偏氟乙烯对吸附材料自身特性的影响很小，利用聚偏氟乙烯作为粘结剂，制备的SPME探针在宽pH范围、高温、复杂的基质等多种干扰条件下均表现出良好的稳定性，且对低极性分析物和极性化合物均表现出较高的富集效率。进一步优选地，所述涂层由以下质量百分比的各组分组成：聚偏氟乙烯9.9％～10％，N-甲基吡咯烷酮0.1％～0.3％，吸附材料89.7％～90％。优选地，所述吸附材料包括聚合物、碳材料、金属-有机框架材料等粉末状样品。如：活性炭。本专利技术还请求保护上述涂层在制备固相微萃取探针中的应用。作为一种优选地可实施方式，上述涂层制备固相微萃取探针包括以下步骤：S1.混合吸附材料、聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮，研磨混合物至均匀得到涂料混合物；S2.将探针载体清洗、干燥；S3.在步骤S2预处理过的探针载体上均匀涂覆步骤S1的涂料混合物；S4.将步骤S3涂覆涂料的探针载体加热固化，即得到固相微萃取探针。优选地，步骤S2所述探针载体为锈钢丝或石英丝；更优选地，所述探针载体为2～4cm的段。作为一种优选地可实施方式，锈钢丝或石英丝切段为切成3cm的段。优选地，步骤S2所述清洗为超声清洗，时间为10～15min。作为一种优选地可实施方式，步骤S2所述超声清洗时间为10min。优选地，步骤S2所述干燥为在55～70℃下干燥2～4小时。作为一种优选地可实施方式，步骤S2所述干燥为在60℃下干燥3小时。作为一种优选地可实施方式，步骤S3具体为：将涂料混合物收集到人造橡胶上，再将预处理过的探针载体在橡胶上旋转涂覆上一层均匀的涂层。优选地，步骤S4所述加热固化为在70～90℃下固化25～40min。作为一种优选地可实施方式，步骤S4所述加热固化为在80℃下固化30min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的固相微萃取探针涂层利用聚偏氟乙烯作为涂层的粘结剂，对吸附材料自身特性的影响很小，尽可能的保留了吸附材料的孔结构和比表面积；制备得到的活性炭探针在宽pH范围、高温、复杂的基质等多种干扰条件下均表现出良好的稳定性和富集效果，对低极性分析物和极性化合物均表现出较高的富集效率，可广泛应用于探针的制备等领域。附图说明图1为本专利技术聚偏氟乙烯制备探针的流程图；图2为商用PDMS(30um)，ACs-PVDF-coated-1，ACs-PVDF-coated-2，ACs-PVDF-coated-3，ACs-PVDF-coated-4，ACs-PVDF-coated-5和ACs-PVDF-coated-6探针对BTEX富集能力的比较结果；图3为ACs-PDMS-coated(a,b)，ACs-PAN-coated(c,d)，ACs-Nafion-coated(e,f)和ACs-PVDF-coated(g,h)探针的SEM图；插图分别为ACs-PDMS复合材料(i)，ACs-PAN复合材料(j)，ACs-Nafion复合材料(k)和ACs-PVDF复合材料(l)的水接触角测量图；图4为ACs(a)，ACs-PDMS复合材料(c)，ACs-PAN复合材料(e)，ACs-Nafion复合材料(g)和ACs-PVDF复合材料(i)的N2吸附解吸等温线，以及ACs(b)，ACs-PDMS复合材料(d)、ACs-PAN复合材料(f)、ACs-Nafion复合材料(h)和ACs-PVDF复合材料(j)的DFT孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.聚偏氟乙烯作为粘结剂在制备固相微萃取探针涂层中的应用。/n
【技术特征摘要】
1.聚偏氟乙烯作为粘结剂在制备固相微萃取探针涂层中的应用。
2.一种固相微萃取探针涂层，其特征在于，由聚偏氟乙烯，N-甲基吡咯烷酮和吸附材料组成。
3.根据权利要求1所述涂层，其特征在于，由以下质量百分比的各组分组成：聚偏氟乙烯9.9％～10％，N-甲基吡咯烷酮0.1％～0.3％，吸附材料89.7％～90％。
4.根据权利要求2或3所述涂层，其特征在于，所述吸附材料包括聚合物、碳材料、金属-有机框架材料。
5.权利要求2～4任一所述涂层在制备固相微萃取探针中的应用。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于，包括以下步骤：
S1.混合吸附材料、聚偏氟乙烯和N-甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑娟，石玥如，欧阳钢锋，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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