色谱柱氧氩分离工艺及其温度控制方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种色谱柱氧氩分离工艺及其温度控制方法、装置，该色谱柱氧氩分离工艺，包括以下步骤：将高纯氧气通入冷却腔，所述冷却腔内安装有制冷压缩机，所述高纯氧气并在冷却腔内通过所述制冷压缩机的作用降温至初始温度；在色谱柱的柱体外周设置冷却纯氧流通通道，切换阀门使得所述纯氧流通通道开通，则冷却腔内的低温纯氧进入所述纯氧流通通道，并包覆所述色谱柱；持续通入低温的高纯氧气至预设时长，以使色谱柱的温度降低至反应温度；以低温的所述高纯氧气为载气，并通入待分析氧氩混合气体至色谱柱，实现氧氩分离。解决了现有技术中色谱柱无法在常温或高温环境下进行氧氩分离、导致色谱柱的适用范围受限的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
色谱柱氧氩分离工艺及其温度控制方法及装置
本专利技术涉及色谱分析
，具体涉及一种色谱柱氧氩分离工艺及其温度控制方法、装置。
技术介绍
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。但是，在使用过程中，色谱柱在常温或者高温的环境下，无法分离产品中的氧气和氩气，导致色谱柱的使用范围受限。CN106596811A公开了一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法，属于气相色谱分析技术应用领域。本专利技术的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，包括色谱柱管和依次填充设置在色谱柱管内的5A分子筛、Pd催化剂、高分子多孔微球；所述Pd催化剂为Pd/C、Pd/Al2O3、Pd/沸石中的一种；所述高分子多孔微球为PorapakQ、PorapakN、GDX-502中的一种。CN101251517A公开了一种色谱分析氧气中微量氩、氮杂质的方法，其步骤是：背压采集被检测氧气样品；将被检测氧气样品用催化法氢气脱氧；剩余物质送预分离色谱柱进行色谱预分离；将氩、氮气体送入分离色谱柱进行色谱分离；对分离后的氩、氮气体依次进行检测分析。虽然现有技术中存在采用色谱柱分离氧和其它气体的分离，但是还是存一些不足，如设备结构复杂，工艺流程过长，成本过高，以及分离条件苛刻。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术目的在于提供一种色谱柱氧氩分离工艺及其温度控制方法、装置，以解决现有技术中色谱柱无法在常温或高温环境下进行氧氩分离、导致色谱柱的适用范围受限的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种色谱柱氧氩分离工艺，包括以下步骤：将高纯氧气通入冷却腔，所述冷却腔内安装有制冷压缩机，所述高纯氧气并在冷却腔内通过所述制冷压缩机的作用降温至初始温度；在色谱柱的柱体外周设置冷却纯氧流通通道，切换阀门使得所述纯氧流通通道开通，则冷却腔内的低温纯氧进入所述纯氧流通通道，并包覆所述色谱柱；持续通入低温的高纯氧气至预设时长，以使色谱柱的温度降低至反应温度；以低温的所述高纯氧气为载气，并通入待分析氧氩混合气体至色谱柱内，实现氧氩分离。进一步地，所述在冷却内高纯氧气降温达到的初始温度为-60℃至-50℃。进一步地，所述色谱柱的反应温度为-50℃至-40℃。进一步地，所述高纯氧气持续通入的预设时长为0.2-1小时。进一步地，所述载气的输出压力为0.2-0.4MPa。本专利技术还提供一种基于如上所述色谱柱氧氩分离工艺的温度控制方法，包括以下步骤：获取冷却腔内通过制冷压缩机作用降温后的高纯氧气的当前温度，判定所述当前温度达到初始温度，则发出第一阀门切换指令；根据所述第一阀门切换指令，切换阀门使得所述纯氧流通通道开通，则冷却腔内的低温纯氧进入所述纯氧流通通道，并包覆所述色谱柱；获取低温高纯氧气的通入时长和色谱柱的当前温度，判定氧气通入时长达到预设时长、且冷却温度到达反应温度，则发出第二阀门切换指令；根据所述第二阀门切换指令，将阀门切换至反应位，以低温的所述高纯氧气为载气，并通入待分析氧氩混合气体至色谱柱内，实现氧氩分离。进一步地，所述在冷却内高纯氧气降温达到的初始温度为-60℃至-50℃，所述色谱柱的反应温度为-50℃至-40℃，所述高纯氧气持续通入的预设时长为0.2-1小时。本专利技术还提供一种温度控制装置，用于实施如上的方法，所述装置包括：初始温度采集单元，用于获取冷却腔内通过制冷压缩机作用降温后的高纯氧气的当前温度，判定所述当前温度达到初始温度，则发出第一阀门切换指令；第一阀门切换单元，用于根据所述第一阀门切换指令，切换阀门使得所述纯氧流通通道开通，则冷却腔内的低温纯氧进入所述纯氧流通通道，并包覆所述色谱柱；加热温度采集单元，用于获取低温高纯氧气的通入时长和色谱柱的当前温度，判定氧气通入时长达到预设时长、且冷却温度到达反应温度，则发出第二阀门切换指令；第二阀门切换单元，用于根据所述第二阀门切换指令，将阀门切换至反应位，以低温的所述高纯氧气为载气，并通入待分析氧氩混合气体至色谱柱内，实现氧氩分离。本专利技术提供的技术方案，具有如下的有益效果：本专利技术创造性的提供了一种色谱柱氧氩分离工艺及其控制方法、装置，其通过对色谱柱进行低温纯氧的通入，降低色谱柱周围的温度，从而将色谱柱周围温度与环境温度相隔绝，制造低温反应环境，并以低温纯氧作为载气将氧氩混合气体再次通入色谱柱避免了氧气对氩气分析峰值的影响，实现了在外界环境较高时的氧氩分离，并通过自动降温和阀门的自动切换，实现了降温后载气的自动通入和温度调整，从而解决了现有技术中色谱柱无法在常温或高温环境下进行氧氩分离、导致色谱柱的适用范围受限的技术问题。本专利技术巧妙地循环使用了低温纯氧，首先通过低温纯氧降低色谱柱温度，然后将纯氧载气运载氧氩混合气体再次进入色谱柱，实现纯氧循环利用；本专利技术对纯氧温度实行进出色谱柱前后的两次采集，可实现对色谱柱温度以及纯氧(载气)温度的精确控制，从而保证氧氩分离的效果。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1本专利技术色谱柱氧氩分离工艺的流程图。其中，1制冷压缩机，2初始温度采集单元，3第一阀门切换单元，4色谱柱，5第二阀门切换单元，6加热温度采集单元，7氧氩混合气体容器，8控制阀门。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。如图1所示，本专利技术的色谱柱氧氩分离工艺的流程如下：通过通过制冷压缩机1作用降温后的低温纯氧，利用初始温度采集单元2得到高纯氧气的当前温度，判定所述当前温度达到初始温度，对第一阀门切换单元3则发出第一阀门切换指令；根据所述第一阀门切换指令，切换阀门使得所述纯氧流通通道开通，则冷却腔内的低温纯氧进入所述纯氧流通通道，并包覆所述色谱柱4；采用加热温度采集单元6，获取低温高纯氧气的通入时长和色谱柱的当前温度，判定氧气通入时长达到预设时长、且冷却温度到达反应温度，对第二阀门切换单元5，则发出第二阀门切换指令；根据所述第二阀门切换指令，将阀门切换至反应位，将低温的所述高纯氧气为载气，并通入氧氩混合气体容器7下游的待分析的氧氩混合气体管道中，然后打开控制阀门8，实现以低温纯氧为载气，将混合氧氩混合气体通入色谱柱4，实现氧氩分离。具体地，在一种具体实施方式中，本专利技术提供的色谱柱氧氩分离工艺包括以下步骤：S1：将高纯氧气通入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱柱氧氩分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n将高纯氧气通入冷却腔，所述冷却腔内安装有制冷压缩机，所述高纯氧气并在冷却腔内通过所述制冷压缩机的作用降温至初始温度；/n在色谱柱的柱体外周设置冷却纯氧流通通道，切换阀门使得所述纯氧流通通道开通，则冷却腔内的低温纯氧进入所述纯氧流通通道，并包覆所述色谱柱；/n持续通入低温的高纯氧气至预设时长，以使色谱柱的温度降低至反应温度；/n以低温的所述高纯氧气为载气，并通入待分析氧氩混合气体至色谱柱内，实现氧氩分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种色谱柱氧氩分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将高纯氧气通入冷却腔，所述冷却腔内安装有制冷压缩机，所述高纯氧气并在冷却腔内通过所述制冷压缩机的作用降温至初始温度；
在色谱柱的柱体外周设置冷却纯氧流通通道，切换阀门使得所述纯氧流通通道开通，则冷却腔内的低温纯氧进入所述纯氧流通通道，并包覆所述色谱柱；
持续通入低温的高纯氧气至预设时长，以使色谱柱的温度降低至反应温度；
以低温的所述高纯氧气为载气，并通入待分析氧氩混合气体至色谱柱内，实现氧氩分离。


2.根据权利要求1所述的色谱柱氧氩分离工艺，其特征在于，所述在冷却内高纯氧气降温达到的初始温度为-60℃至-50℃。


3.根据权利要求2所述的色谱柱氧氩分离工艺，其特征在于，所述色谱柱的反应温度为-50℃至-40℃。


4.根据权利要求3所述的色谱柱氧氩分离工艺，其特征在于，所述高纯氧气持续通入的预设时长为0.2-1小时。


5.根据权利要求1所述的色谱柱氧氩分离工艺，其特征在于，所述载气的输出压力为0.2-0.4MPa。


6.一种基于如权利要求1-5任一项所述色谱柱氧氩分离工艺的温度控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取冷却腔内通过制冷压缩机作用降温后的高纯氧气的当前温度，判定所述当前温度达到初始温度，则发出第一阀门切换指令；
根据所述第一阀门切换指令，切换阀门使...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国富，龚施健，吴春弟，于胜，
申请(专利权)人：博纯材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35