【技术实现步骤摘要】
一种含固渣油的快速微波消解处理方法
本专利技术涉及含固渣油元素(金属元素和非金属元素)分析检测
，特别涉及一种含固渣油的快速微波消解处理方法。
技术介绍
煤油共炼和含固渣油的轻质化都需要对原料渣油的元素(镍、钒、硫等)进行精确测量分析。原料渣油中的镍元素、钒元素都能使催化剂中毒；而硫元素又能促进渣油转化为轻质油品。这些元素含量是利用原子光谱分析仪器测量的，而试样预处理是AAS、ICP等原子光谱分析的关键环节；常见的试样预处理方法有灰化法、萃取法、酸解法、高压弹桶溶解法、有机溶剂稀释法；其中灰化法、萃取法、酸解法、高压弹桶溶解法属于无机试剂处理法，灰化法是依据IP501-2005《用灰化法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷的测定》规范，催化剂预处理使用湿法酸解；无机试剂处理法处理试样的特点是：样品处理时间长，元素损失或污染的机会多且环境污染大；成品润滑油则使用有机溶剂稀释法；有机试剂稀释法的处理试样只能是可溶性元素且油品中不含固体。微波消解处理样品属于无机法的湿式酸解范畴，该技术的特点：样...
【技术保护点】
1.一种含固渣油的快速微波消解处理方法，具体包括以下步骤：/n步骤一、器材准备：将所用消解罐、50ml或100ml容量瓶及烧杯、玻璃棒清洗干净，在105±5℃烘箱内干燥1h-1.5h烘干；/n步骤二、样品处理：将含固渣油样品放在100℃-150℃烘箱加热为流动状态，充分搅拌均匀后取样；称取0.3g-0.8g(准确至0.0001g)均匀样品于干净的消解罐中，并向消解罐中依次加入(8ml-10ml)HNO
【技术特征摘要】
1.一种含固渣油的快速微波消解处理方法，具体包括以下步骤：
步骤一、器材准备：将所用消解罐、50ml或100ml容量瓶及烧杯、玻璃棒清洗干净，在105±5℃烘箱内干燥1h-1.5h烘干；
步骤二、样品处理：将含固渣油样品放在100℃-150℃烘箱加热为流动状态，充分搅拌均匀后取样；称取0.3g-0.8g(准确至0.0001g)均匀样品于干净的消解罐中，并向消解罐中依次加入(8ml-10ml)HNO3、(2ml-3ml)H2O2及(1ml-2ml)HCl；
步骤三、样品消解：将步骤二中装好试样的消解罐放入微波消解仪中，预设消解条件，启动微波消解仪；
步骤四、定容阶段：将含有试样的消解罐放在赶酸板上，赶酸板温度设定在180℃-220℃之间，至消解罐剩余一滴液体，将消解罐中的液体转移到50ml或100ml容量瓶中，然后向含有试样的容量瓶加入超纯水至50ml或100ml容量瓶的刻度线，定容后的样品是外观清澈、略带黄色或深黄色的液体，定容后的酸浓度≤2％，标签标注完成后即可。
2.根据权利要求1所述的一种含固渣油的快速微波消解处理方法，其特征在于：步骤一中所述消解罐为50ml或100ml的聚四氟乙烯罐；若测定含固渣油的硅元素，则加入(0.5ml-1ml)HF。
3.根据权利要求1所述的一种含固渣油的快速微波消解处理方法，其特征在于：步骤二中所述含固渣油试样含水量小于0.5％、甲苯不溶物≤25％。
4.根据权利要求1所述的一种含固渣油的快速微波消解处理方法，其特征在于：步骤二中含试样的消解罐需放在通风橱自然静置15min-30min，再放入消解仪。
5.根据权利要求1所述的一种含固渣油的快速微波消解处理方法，其特征在于：步骤三中所述预设消解条件为：
步骤
温度
功率
持续时间
磁力搅拌
功率升高速度
/
800W-1000W
20min-30min
关闭
保持功率
/
800W-1000W
20min-35min
关闭
冷却
70℃
0W
/
关闭
注：1)最大压力增加速率：0.3bar/s；
2)最大压力：55.0bar；
3)红外温度限值：240℃；
4)内部温度限值：260℃。
6.根据权利要求1所述的一种含固渣油的快速微波消解处理方法，其特征在于：步骤三所述消解完成后，若肉眼观察消解罐中有少量残余固体，则进行第二次消解，继续往消解罐依次加入(4ml-6ml)HNO3、(1ml-3ml)H2O2、(0.5ml-1ml)HCl，然后放入预设好消解条件的微波消解仪中，启动微波消解仪；若第一次消解后消解罐中无残余固体，则不需要进行第二次消解，即消...
【专利技术属性】
技术研发人员：姬鹏军，田东阳，王艳红，赵静，赵丽信，陈黎翰，时肖栋，
申请(专利权)人：陕西延长石油集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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