一种铑配合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铑配合物的制备方法，包括：将乙酰丙酮铑和三苯基膦加入反应器中，然后加入N‑N‑二甲基甲酰胺溶液，搅拌下反应1.5h～3h；将接收瓶置于冷阱中降温至‑20℃～‑15℃，对反应后的产物进行减压蒸馏，过滤后得到黄色结晶铑配合物。该方法以乙酰丙酮铑为原料，合成原料易得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，纯度高，产率高，操作过程简单，利于放大生产；采用本发明专利技术的方法制备的铑配合物在反应过程中没有采用传统的三氯化铑为原料，无氯离子残留，在羰基化反应、氢甲酰化反应中呈现优良的催化作用。采用本发明专利技术制备的铑配合物作为催化剂用于1‑辛烯羰基化反应，表现出良好的催化性能，远远超出传统工艺制备的催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种铑配合物的制备方法
本专利技术属于金属配合物制备
，具体涉及一种铑配合物的制备方法。
技术介绍
近30年来，铑催化剂已大规模应用于石油化工、精细化工和医药化工等领域，乙酰丙酮羰基三苯基膦铑作为催化剂，在醋酸羰基化、氢甲酰化等反应中表现突出。随着基础化工的发展，国内对乙酰丙酮羰基三苯基膦铑的需求日益增加，对催化剂的品质要求越来越高，特别是杂质氯离子的存在严重影响催化剂的活性。现有技术公开了几种乙酰丙酮羰基三苯基膦铑的制备方法，专利105669769B使用三水合三氯化铑与三苯基膦溶液回流反应制得三苯基膦氯化铑；在氮气保护下，将制备的三苯基膦氯化铑与N,N二甲基甲酰胺混合，再加入乙酰丙酮，回流加热反应，冷却至室温后，浓缩溶液，加入冰水，放置，析出晶体，过滤，滤饼水洗，真空干燥得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。专利106674285A公开了一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，该方法包括：(1)配制一定浓度的三氯化铑的水溶液，与甲苯混合，然后通入一氧化碳气体加热后进行反应；(2)向溶液中加入乙酰丙酮钠盐，继续反应；(3)向反应液中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铑配合物的制备方法，其特征在于，包括：将乙酰丙酮铑和三苯基膦加入反应器中，然后加入N-N-二甲基甲酰胺溶液，搅拌条件下反应1.5h～3h；将接收瓶置于冷阱中降温至-20℃～-15℃，对反应后的产物进行减压蒸馏，过滤后得到黄色结晶铑配合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种铑配合物的制备方法，其特征在于，包括：将乙酰丙酮铑和三苯基膦加入反应器中，然后加入N-N-二甲基甲酰胺溶液，搅拌条件下反应1.5h～3h；将接收瓶置于冷阱中降温至-20℃～-15℃，对反应后的产物进行减压蒸馏，过滤后得到黄色结晶铑配合物。


2.根据权利要求1所述的一种铑配合物的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮铑和三苯基膦的...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘丽娟，张高鹏，朱大川，校大伟，李小安，高武，万克柔，曾永康，张之翔，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61