一种制备顺式-二（2, 2ˊ-联吡啶）二氯化钌二水合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备顺式‑二(2,2ˊ‑联吡啶)二氯化钌二水合物的方法，具体是以对伞花烃氯化钌二聚体为前驱体，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，在氩气或者氮气气氛下，和2,2ˊ‑联吡啶在180～190℃下回流反应2小时以上，过滤、洗涤、干燥，得到顺式‑二(2,2ˊ‑联吡啶)二氯化钌二水合物，收率大于99％。该方法选取对伞花烃氯化钌二聚体为原料，同时使用了顺式‑二(2,2ˊ‑联吡啶)二氯化钌二水合物溶解度非常小的溶剂，合成过程中没有副产物三(2,2ˊ‑联吡啶)合钌的生成，保证了能够获得高纯度的顺式‑二(2,2ˊ‑联吡啶)二氯化钌二水合物。本发明专利技术的方法具有工艺简单、合成时间短、产率高等优势，适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物的方法
本专利技术涉及贵金属功能配合物合成
，具体涉及一种制备顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物的方法。技术背景联吡啶钌配合物是最有发展前景的一类光敏剂，具有良好的可见光谱响应特性，优异的化学稳定性、突出的氧化还原性、较长的激发态寿命以及较高的量子产率等优异性能，已在染料敏化太阳能电池、太阳能制氢和医学影像领域得到应用。顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物是最为简单的一个联吡啶钌化合物，是制备系列联吡啶钌及其衍生物的基础关键原材料。鉴于此，现有技术已经发展了多种该化合物的合成方法，其中最主流的制备方法是以水合三氯化钌为原料，以DMF溶剂，在无水LiCl存在下，和2,2ˊ-联吡啶反应生成顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物，此反应收率仅为70％，反应时间长达8小时。但该方法存在的问题是合成产率低、反应时间长，最为重要的是水合三氯化钌容易水解，导致了水合三氯化钌中的钌含量偏低，钌和2,2ˊ-联吡啶的摩尔比也就很难控制在1:2，通常会出现2,2ˊ-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物的方法，其特征在于：/n以对伞花烃氯化钌二聚体为原料，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，具体的反应路线和反应条件如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种制备顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物的方法，其特征在于：
以对伞花烃氯化钌二聚体为原料，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，具体的反应路线和反应条件如下：





2.根据权利要求1所述的制备顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物的方法，其特征在于：
将对伞花烃氯化钌二聚体与(2,2-联吡啶)加入所述邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚溶剂中，抽换气体数次，在惰性气体保护下，加热回流反应2小时以上，冷至室温，用水、丙酮和乙醚一次洗涤，干燥，得到所述的顺式-二(2,2ˊ-联吡啶)二氯化钌二水合物。


3.根据权利要求2所述的制备顺式-二(...

【专利技术属性】
技术研发人员：常桥稳，晏彩先，姜婧，刘伟平，陈力，王姿奥，余娟，张振强，高安丽，管尤点，
申请(专利权)人：昆明贵研新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53