本实用新型专利技术公开了一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置，包括连续流微通道反应器；所述的连续流微通道反应器与气液分离背压罐的进料口相连，气液分离背压罐的液体出口与多个并联的反应混合液暂存罐相连，多个并联的反应混合液暂存罐与液‑液分离器的进料口相连；液‑液分离器的水相出口与多个并联的反应混合液浓缩结晶釜相连，多个并联的反应混合液浓缩结晶釜的底阀与自动离心机相连。本实用新型专利技术采用一种连续化生产方法，反应时间从传统的数小时缩短到几秒至几分钟，生产周期大大缩短，反应过程更加安全稳定，显著提高了生产效率。
【技术实现步骤摘要】
一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置
本技术属于化工领域，涉及叠氮化钠，具体涉及一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置。
技术介绍
叠氮化钠是一种重要的化工原料，特别是近二十年来广泛用于医药、农药、电子产品等领域。关于它的合成有许多方法，目前工业上普遍采用的是亚硝酸酯+水合肼+氢氧化钠法，依据原料亚硝酸酯的合成方法又分为硫酸+亚硝酸钠+醇法；稀硝酸+亚硝酸钠+醇法；氨氧化法+醇法；电渗析法等，不同厂家根据其资金及具体工况条件选择工艺路线，各有优缺点。申请号分别为201510629438.0、201310452735.3、201510628267.X、201721146705.X和201310451461.6的中国专利分别公开了叠氮化钠及其原料亚硝酸酯的合成工艺，在这些工艺中叠氮化钠合成一步亚硝酸酯可以是甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异戊酯，实际工业上用得较多的是乙酯(亚硝酸乙酯的沸点17℃)，甲酯虽然成本低但因其是有毒气体间歇操作不好控制，过量的尾气不好回收造成环境问题，丙酯、丁酯、异戊酯成本较高而且生产环境有刺激性气味所以少有采用。叠氮化一步由于氢氧化钠的溶解性问题普遍采用甲醇作溶剂，其次采用乙醇。采用乙醇作溶剂与亚硝酸乙酯配合后处理比较容易，但乙醇成本高，更重要的是叠氮化钠在乙醇中的溶解度25℃时为0.3％，易包裹杂质导致产品不纯，游离碱高。所以，工业上许多厂家采用亚硝酸乙酯作原料、甲醇作溶剂可一次生成合格产品，总体成本较低，但后处理又存在甲、乙醇分离的问题。申请号为201210132140.5的中国专利公开了一种叠氮化钠的制备方法，将亚硝酸乙酯气体通入由水合肼、氢氧化钠、催化剂、乙醇组成的混合物中，气体导入完毕后，在温度18～25℃下反应1.5～2.5h。所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、三丁胺、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、季铵碱中的一种。该技术方案乙醇可以回用，但是，该方法为气-液两相参与的合成工艺，需要高压下操作，存在气体泄漏危险，条件控制较为严格。从目前生产实践看，叠氮化反应一步主要问题是安全问题，因为叠氮化钠是易爆巨毒化学品，所用原料亚硝酸酯、肼是巨毒易燃液体，所用溶剂甲醇、乙醇是易燃有毒液体，而且该反应热效应非常大容易失控，已有多次工业爆炸、人员中毒伤亡事故报道，为了解决这些问题有人采用水相合成法，这一方面可以避免因氢氧化钠、叠氮化钠溶解性问题导致产品不纯，还可以提高产能，副产物醇单一好分离，更重要的是水相反应安全，成本低。但是由于亚硝酸酯在水中的溶解度比较差，这就导致反应速度、转化率比较低，产品纯度不高。申请号为201210140899.8的中国专利公开了一种叠氮化钠的水相合成方法，将液态亚硝酸乙酯加入由水合肼、氢氧化钠、相转移催化剂和水构成的反应体系中，密闭反应，反应完成后，回收未反应的亚硝酸乙酯、副产品乙醇和水，然后过滤反应液得到叠氮化钠。由于该反应热效应比较大，用低沸点的液体亚硝酸乙酯作原料在间歇反应器中一次投料反应很容易失控导致体系压力增高而爆炸。申请号为201510114085.0的中国专利公开了一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相合成工艺，将亚硝酸丁酯、氢氧化钠、水合肼、催化剂和水混合，形成反应体系，反应完成后，回收正丁醇，过滤得叠氮化钠，回收的正丁醇循环套用，采用沸点较高的正丁酯(沸点78℃)相对比较安全。但是由于亚硝酸丁酯水溶性比较差导致反应时间长达12小时，产品纯度低，而且生成的正丁醇气味难闻生产环境不友好。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于，提供一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置，解决现有技术中叠氮化钠在生产时难以全面地提升生产工艺和安全性，导致难以满足工业化生产实践的要求的技术问题。为了解决上述技术问题，本技术采用如下技术方案予以实现：一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置，包括亚硝酸酯高位罐和水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐，亚硝酸酯高位罐通过压缩机或计量泵与连续流微通道反应器相连，水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐通过计量泵与连续流微通道反应器相连；所述的连续流微通道反应器与气液分离背压罐的进料口相连，气液分离背压罐的气体出口与多级串联的气体冷却吸收罐相连，气液分离背压罐的液体出口与多个并联的反应混合液暂存罐相连，多个并联的反应混合液暂存罐与液-液分离器的进料口相连；所述的液-液分离器的有机相出口与酯和醇回收罐相连，液-液分离器的水相出口与多个并联的反应混合液浓缩结晶釜相连，多个并联的反应混合液浓缩结晶釜的底阀与自动离心机相连。本技术还具有如下技术特征：所述的连续流微通道反应器、气液分离背压罐和多级串联的气体冷却吸收罐上均设置是有冷却液进口和冷却液出口。所述的多级串联的气体冷却吸收罐为两级，多个并联的反应混合液暂存罐和多个并联的反应混合液浓缩结晶釜均为两个以上。一种连续化的叠氮化钠水相安全生产工艺，该工艺采用如上所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产装置。具体的，原料亚硝酸酯与水合肼、氢氧化钠的摩尔比为1.05～2.5：1.05～1.2：1.0，在连续流微通道反应器内停留的时间为10～350秒，反应温度为10～95℃，反应压力为0.1～10Mpa。具体的，所述的亚硝酸酯包括亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异丁酯或亚硝酸异戊酯。优选的，原料亚硝酸酯与水合肼、氢氧化钠的摩尔比为1.3～1.5：1.05：1.0，在连续流微通道反应器内停留的时间为50～100秒，反应温度为30～50℃，反应压力为2～8Mpa。所述的连续流微通道反应器(5)包括模块式微反应器或管束式微反应器。所述的模块式微反应器的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道、脉冲变径型矩形扁管道以及Corning的HeartCell结构的通道；所述的脉冲变径型矩形扁管道包括园饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道、增强混合型园饼式矩形扁管道或增强混合型斜方饼式矩形扁管道；所述的管束式微反应器内部流道采用矩形微通道形式。本技术与现有技术相比，具有如下技术效果：(Ⅰ)本技术采用一种连续化生产方法，反应时间从传统的数小时缩短到几秒至几分钟，生产周期大大缩短，反应过程更加安全稳定，显著提高了生产效率。(Ⅱ)本技术由于连续流微通道反应器具有反应空间小、比表面积巨大的结构特性，可以强化反应过程中的传质、传热，可以使两相反应体系充分进行从而使本反应在水相中完成，整个反应系统占地面积小、设备投入降低。(Ⅲ)本技术可以使反应保持在一定压力甚止高压下进行，使成本低廉的亚硝酸甲酯、乙酯反应更安全、更彻底，无需相转移催化剂从而使产品更纯、成本更低。(Ⅳ)整个系统采用连续、密闭操作，避免溶剂损失和VOCs污染。(Ⅴ)本技术可以通过设计连续流微通道反应器的数量、控制原料进料速度、调整系统反本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置，包括亚硝酸酯高位罐(1)和水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐(2)，其特征在于，亚硝酸酯高位罐(1)通过压缩机或计量泵(3)与连续流微通道反应器(5)相连，水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐(2)通过计量泵(4)与连续流微通道反应器(5)相连；/n所述的连续流微通道反应器(5)与气液分离背压罐(6)的进料口相连，气液分离背压罐(6)的气体出口与多级串联的气体冷却吸收罐(7)相连，气液分离背压罐(6)的液体出口与多个并联的反应混合液暂存罐(8)相连，多个并联的反应混合液暂存罐(8)与液-液分离器(9)的进料口相连；/n所述的液-液分离器(9)的有机相出口与酯和醇回收罐(10)相连，液-液分离器(9)的水相出口与多个并联的反应混合液浓缩结晶釜(11)相连，多个并联的反应混合液浓缩结晶釜(11)的底阀与自动离心机(12)相连。/n
【技术特征摘要】
1.一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置，包括亚硝酸酯高位罐(1)和水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐(2)，其特征在于，亚硝酸酯高位罐(1)通过压缩机或计量泵(3)与连续流微通道反应器(5)相连，水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐(2)通过计量泵(4)与连续流微通道反应器(5)相连；
所述的连续流微通道反应器(5)与气液分离背压罐(6)的进料口相连，气液分离背压罐(6)的气体出口与多级串联的气体冷却吸收罐(7)相连，气液分离背压罐(6)的液体出口与多个并联的反应混合液暂存罐(8)相连，多个并联的反应混合液暂存罐(8)与液-液分离器(9)的进料口相连；
所述的液-液分离器(9)的有机相出口与酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘湛，刘林学，李建民，
申请(专利权)人：青岛雪洁助剂有限公司，
类型：新型
国别省市：山东;37
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