一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，包括如下步骤：步骤一、精确称量氯酸钠、高氯酸钠高纯物质，加入到一级水中，制备氯酸盐、高氯酸盐溶液；步骤二、定量称取基质乳粉，加入一级水复原为乳液，精确定量加入氯酸盐、高氯酸盐溶液，并经高压均质，获得乳液溶液；步骤三、将步骤二的乳液溶液在低进风温度的喷雾干燥器中干燥成乳粉；步骤四、将步骤三的乳粉在低温下真空干燥至奶粉中水分含量不超过2.0％。本发明专利技术还公开了一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品，具有均匀、稳定、定值准确的特点，可以精确、稳定的对婴配乳粉氯酸盐和高氯酸盐的检测过程进行质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品及其制备方法
本专利技术属于食品检测
，具体的说，是关于一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，以及制备的实物标准样品。
技术介绍
氯酸盐是一种对人体有害的消毒副产物，高氯酸盐是一种新型的持久性化学污染物，在乳粉生产的清洗消毒环节和乳粉包装材料的污染迁移都可能造成氯酸盐和高氯酸盐的残留污染。美国和德国等国家的多个品牌婴配乳粉被检出氯酸盐、高氯酸盐，这两种物质会阻碍人体甲状腺素的合成与分泌，导致新陈代谢功能紊乱，影响婴儿和幼儿神经中枢的正常生长和发育。世界卫生组织在2007年设定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的每日安全剂量，2018年我国国家食品药品监督管理总局将氯酸盐和高氯酸盐纳入到婴配乳粉的风险监测项目中。目前，我国是按照BJS201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》方法检测氯酸盐和高氯酸盐。但是，目前我国尚缺乏婴配乳粉基氯酸盐和高氯酸盐含量检测的质控方法，无法考核和分析现有的氯酸盐和高氯酸盐的测定方法的检测过程是否受控，检测过程的人员操作是否规范等，从而无法判定采用该测定方法获得的检测结果(即，氯酸盐和高氯酸盐含量值)是否准确可靠。
技术实现思路
本案专利技术人通过研究发现，可以通过研制含量精确、稳定的婴配乳粉基氯酸盐和高氯酸盐标准样品，作为食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定方法中的质控样品，以解决我国无氯酸盐和高氯酸盐婴配乳粉基标准样品导致婴配乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的检测困难、数值存在偏差的问题。因此，本专利技术的第一个目的是提供一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准品的制备方法，以获得均匀性、稳定性的婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品，确保氯酸盐、高氯酸盐的含量检测准确可靠。本专利技术的第二个目的是提供一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品。该婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品可以应用于氯酸盐、高氯酸盐含量检测的实验室分析方法验证和分析能力考核，也可为检测机构进行乳粉检测技术研究和婴配乳粉企业质量安全风险分析提供保障，也可以为政府监管提供科学、公正的依据和技术支持。本专利技术的第三个目的是提供所述的婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品在用作婴配乳粉中氯酸盐和高氯酸盐检测过程中的质量控制中的应用。为了达到上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案：本专利技术的第一个目的是提供一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，包括如下步骤：步骤一、氯酸盐、高氯酸盐溶液的制备精确称量氯酸钠、高氯酸钠高纯物质，精确到0.0001克，加入到一级水中，制备氯酸盐、高氯酸盐溶液；步骤二、氯酸盐、高氯酸盐浓度在基质乳粉中的配制定量称取基质乳粉，加入一级水复原为乳液，精确定量加入氯酸盐、高氯酸盐溶液，并经高压均质，使氯酸盐、高氯酸盐在乳液中分散均匀，获得乳液溶液；步骤三、低进风温度喷雾干燥：将步骤二的乳液溶液在低进风温度的喷雾干燥器中干燥成乳粉；步骤四、真空干燥：将步骤三的乳粉在低温下真空干燥至奶粉中水分含量不超过2.0％。根据本专利技术，所述基质乳粉为符合国标GB10767-2010《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》和GB10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》的基质乳粉。根据本专利技术，步骤一和步骤二的一级水为GB/T6682规定的一级水。根据本专利技术，步骤二的高压均质的压力为100MPa。进一步的，步骤四的真空干燥的温度为45℃-70℃，真空度为0.08-0.09MPa。优选的，步骤四的真空干燥的温度为45℃。根据本专利技术，所述婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，还包括：步骤五、分装：将步骤四制备完成的乳粉定量分装到铝箔袋中，充氮后热封。根据本专利技术，所述婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，还包括：步骤六、含量和均匀性检验：将步骤五制备获得的乳粉进行随机抽样，做氯酸盐、高氯酸盐含量检测和均匀性检验，实现标准样品的要求。根据本专利技术，所述婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，还包括：步骤七、稳定性监测：将步骤六中检验合格的乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准品避光保存，在梯度温度下进行短期稳定性监测和室温长期稳定性监测。进一步的，短期稳定性监测的梯度温度分别为-25℃、0℃、20℃、40℃。进一步的，短期稳定性监测的时间为1周。进一步的，长期稳定性监测的时间为1年，分别为0、0.5、1、3、6、12个月室温的长期稳定性监测。作为本专利技术的第二个方面，一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品，采用上述所述的制备方法制备获得。作为本专利技术的第三个方面，一种上述所述的婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品在用作婴配乳粉中氯酸盐和高氯酸盐检测过程中的质量控制中的应用。本专利技术的有益效果是：1、采用本专利技术的制备方法获得的婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品，具有均匀、稳定、定值准确的特点，可以精确、稳定的对婴配乳粉氯酸盐和高氯酸盐的检测过程进行质量控制，并可应用于实验室分析能力考核，以及婴配乳粉检测方法的研究；而且该标准样品的含量范围大，适用于不同氯酸盐和高氯酸盐污染情况的婴配乳粉基氯酸盐和高氯酸盐的检测。2、采用低进风温度喷雾干燥和真空干燥的复合技术，可以得到2％左右的乳粉成品，氯酸盐和高氯酸盐的成品含量与设计值相吻合，同时在喷雾干燥过程中也不容易形成焦粉状，氯酸盐和高氯酸盐在成品中可均匀稳定存在。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限定本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件进行。1、以下实施例的基质乳粉按照BJS201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》准确测定基质乳粉中氯酸盐、高氯酸盐的含量分别为20.2μg/kg、11.9μg/kg。应当说明，市售的基质乳粉中的氯酸盐、高氯酸盐的含量差异较大，本专利技术选取的基质乳粉，其氯酸盐、高氯酸盐的含量相对比较低。同时，本专利技术的实施例的基质乳粉，可以来源于市面上符合国标GB10767-2010《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》和GB10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》的基质乳粉，均可以按找本专利技术的实施例的步骤操作。2、以下实施例的氯酸盐标准溶液和高氯酸盐标准溶液的配制分别准确称取0.128克氯酸钠(CAS:7775-09-9,纯度＞99％)、0.123克高氯酸钠(CAS:7601-89-0)于恒重后的1000ml容量瓶中，加入GB/T6682规定的一级水定容至刻度。在封口后振荡30分钟，配制氯酸盐标准溶液和高氯酸盐标准溶液，浓度分别为100mg/L(以氯酸根和高氯酸根计)。3、预配制低浓度婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品和高浓度婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品(1)低浓度婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品：氯酸盐含量为70μg/kg、高氯酸盐含量为20μg/kg水平；经计算，配制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一、氯酸盐、高氯酸盐溶液的制备/n精确称量氯酸钠、高氯酸钠高纯物质，加入到一级水中，制备氯酸盐、高氯酸盐溶液；/n步骤二、氯酸盐、高氯酸盐浓度在基质乳粉中的配制/n定量称取基质乳粉，加入一级水复原为乳液，精确定量加入氯酸盐、高氯酸盐溶液，并经高压均质，使氯酸盐、高氯酸盐在乳液中分散均匀，获得乳液溶液；/n步骤三、低进风温度喷雾干燥：将步骤二的乳液溶液在低进风温度的喷雾干燥器中干燥成乳粉；/n步骤四、真空干燥：将步骤三的乳粉在低温下真空干燥至奶粉中水分含量不超过2.0％。/n

【技术特征摘要】
1.一种婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、氯酸盐、高氯酸盐溶液的制备
精确称量氯酸钠、高氯酸钠高纯物质，加入到一级水中，制备氯酸盐、高氯酸盐溶液；
步骤二、氯酸盐、高氯酸盐浓度在基质乳粉中的配制
定量称取基质乳粉，加入一级水复原为乳液，精确定量加入氯酸盐、高氯酸盐溶液，并经高压均质，使氯酸盐、高氯酸盐在乳液中分散均匀，获得乳液溶液；
步骤三、低进风温度喷雾干燥：将步骤二的乳液溶液在低进风温度的喷雾干燥器中干燥成乳粉；
步骤四、真空干燥：将步骤三的乳粉在低温下真空干燥至奶粉中水分含量不超过2.0％。


2.如权利要求1所述的婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，其特征在于，所述基质乳粉为符合国标GB10767-2010《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》和GB10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》的基质乳粉。


3.如权利要求1所述的婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，其特征在于，步骤四的真空干燥的温度为45℃-70℃，真空度为0.08-0.09MPa。


4.如权利要求1所述的婴配乳粉基氯酸盐、高氯酸盐标准样品的制备方法，其特征在于，还包括步骤五、分装：将步骤四制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李清清，杨轶眉，宋瑞，周羽，雷涛，严睿，
申请(专利权)人：上海市质量监督检验技术研究院，
类型：发明
国别省市：上海;31