VGF工艺制备砷化镓晶体的方法技术

本公开提供一种VGF工艺制备砷化镓晶体的方法。包括步骤：步骤一，将装在一起的第一PBN坩埚和第二PBN坩埚装入石英管中，第一PBN坩埚装在第二PBN坩埚内，第二PBN坩埚的壁厚大于第一PBN坩埚的壁厚，第一PBN坩埚装有籽晶和砷化镓多晶料但第一PBN坩埚中不装入氧化硼；步骤二，抽真空密封石英管；步骤三，把密封好的石英管装入长晶炉中；步骤四，启动长晶程序长砷化镓单晶的晶棒；步骤五，长晶完成后，将石英管取出破碎，将晶棒与第一PBN坩埚一起从第二PBN坩埚中取出；步骤六，磨掉晶棒表面的第一PBN坩埚，切掉晶棒的头部与尾部部分，得到砷化镓单晶。在本公开中，在长晶过程中不装入氧化硼、采用嵌套的第一PBN坩埚和第二PBN坩埚，杜绝采用氧化硼时氧化硼引入硼元素。

【技术实现步骤摘要】
VGF工艺制备砷化镓晶体的方法
本公开涉及晶体制备领域，特别是一种VGF工艺制备砷化镓晶体的方法。
技术介绍
在现代信息社会中，砷化镓单晶材料发挥着越来越重要的作用，在红光/红外光电器件、太阳能器件、微波器件中发挥着越来越重要的作用。目前砷化镓材料主流的单晶工业化生长工艺包括液封直拉法(LEC)、水平布里奇曼法(HB)、垂直布里奇曼法(VB)以及垂直梯度凝固法(VGF)等。其中，垂直梯度凝固法(VGF)综合了液封直拉法(LEC)和水平布里奇曼法(HB)的优点，相比其它几种方法有多方面的优势：工艺流程简单，重复性好；容易实现程序控制；晶体的形状完全由坩埚的外形决定，晶体利用率高；较小的温度梯度，晶体热应力小，缺陷少，晶格完整性好等。常规的VGF法生长砷化镓单晶时，会在长晶系统中加入一定量的氧化硼，一是为了在PBN坩埚与晶体之间形成一层氧化硼，方便后续脱模后PBN坩埚可以保持完整重新利用，降低长晶过程的成本；二是长晶过程中氧化硼可以在砷化镓熔体上起到液封作用，防止长晶过程中砷的挥发。此方法的问题是，会在生长的砷化镓单晶中掺杂硼元素污染，对于常规掺硅砷化镓单晶中，硼元素的含量可能达到1E+18/cm3左右。硼元素会影响晶体的电学性能，也会降低晶体的强度，给后续的加工应用造成困扰。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种VGF工艺制备砷化镓晶体的方法，其无需装入氧化硼，从而杜绝了采用氧化硼时氧化硼引入的硼元素对晶体质量的影响。为了实现上述目的，本公开提供了一种VGF工艺制备砷化镓晶体的方法，包括步骤：步骤一，将装在一起的第一PBN坩埚和第二PBN坩埚装入石英管中，其中，第一PBN坩埚装在第二PBN坩埚内，第二PBN坩埚的壁厚大于第一PBN坩埚的壁厚，第一PBN坩埚装有籽晶和砷化镓多晶料但第一PBN坩埚中不装入氧化硼；步骤二，抽真空密封石英管；步骤三，把密封好的石英管装入长晶炉中；步骤四，启动长晶程序长砷化镓单晶的晶棒；步骤五，长晶完成后，将石英管取出破碎，将晶棒与第一PBN坩埚一起从第二PBN坩埚中取出；步骤六，磨掉晶棒表面的第一PBN坩埚，然后切掉晶棒的头部与尾部部分，得到砷化镓单晶。在一些实施例中，第一PBN坩埚的壁厚为0.1mm～0.25mm。在一些实施例中，第一PBN坩埚的壁厚为0.2mm。在一些实施例中，第二PBN坩埚的壁厚为0.8mm～1.2mm。在一些实施例中，第二PBN坩埚的壁厚为1.0mm。在一些实施例中，在步骤一中，第一PBN坩埚与第二PBN坩埚的间隙为0.2mm～0.4mm。在一些实施例中，在步骤一中，第一PBN坩埚与第二PBN坩埚的间隙为0.3mm。在一些实施例中，第一PBN坩埚的外壁面和第二PBN坩埚的内壁面在形状上几何相似。在一些实施例中，还包括将砷单质装入在第二PBN坩埚的外壁面和石英管的内壁面之间的步骤。在一些实施例中，砷单质的量为4g～8g。本公开的有益效果如下：(1)在长晶过程中不装入氧化硼、双层嵌套的一次性使用的薄的第一PBN坩埚和能够重复使用的厚的第二PBN坩埚，杜绝了现有技术中采用氧化硼时氧化硼引入硼元素对晶体质量的影响，从而降低了VGF工艺制备砷化镓晶体的成本。(2)采用一次性使用的薄的第一PBN坩埚进行脱膜，长晶完成后脱模简单，每次长晶使用新的薄的第一PBN坩埚，第一PBN坩埚1的内表面质量好，长晶良率高。(3)一次性使用的薄的第一PBN坩埚插入在厚的第二PBN坩埚内，厚的第二PBN坩埚在重复使用时不需要维修，每次长晶使用的都是新的薄坩埚，避免了常规VGF工艺制备砷化镓晶体中，维修过的坩埚内表面破坏对长晶良率的影响。附图说明图1示出根据本公开的VGF工艺制备砷化镓晶体的方法所采用的砷化镓晶体生长装置的示意图。图2是图1的砷化镓晶体生长装置的第一PBN坩埚、第二PBN坩埚以及石英管的放大截面图。其中，附图标记如下：100砷化镓晶体生长装置S籽晶M砷化镓多晶料1第一PBN坩埚11第一空心头部12第一空心锥台部13第一筒部2第二PBN坩埚21第二空心头部22第二空心锥台部23第二筒部3石英管31第三空心头部32第三空心锥台部33第三筒部4长晶炉41加热器5石英尾帽具体实施方式附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。下面参照附图来详细说明根据本公开的一实施例的砷化镓晶体生长装置。参照图1，在一实施例中，砷化镓晶体生长装置100用于VGF工艺制备砷化镓晶体。砷化镓晶体生长装置100包括第一PBN坩埚1、第二PBN坩埚2、石英管3、长晶炉4以及石英尾帽5。参照图1，第一PBN坩埚1用于盛放籽晶S和砷化镓多晶料M。在一实施例中，参照图2，第一PBN坩埚1包括第一空心头部11、第一空心锥台部12以及第一筒部13。第一空心头部11呈筒形。在一实施例中，第一空心头部11呈等壁厚的圆筒形。第一空心头部11沿轴向连接在第一空心锥台部12下端，第一空心锥台部12沿轴向上大下小，第一空心锥台部12沿轴向连接在第一筒部13的下方。在一实施例中，第一筒部13呈等壁厚的圆筒形。在一实施例中，第一PBN坩埚1为等壁厚，即第一空心头部11、第一空心锥台部12以及第一筒部13在壁厚上相同。第一PBN坩埚1的壁厚太薄，强度不足，容易破损，不仅影响砷化镓晶体生长，而且容易进一步对套在外面的第二PBN坩埚2的内表面产生破坏性影响，影响第二PBN坩埚2的重复使用；第一PBN坩埚1的壁厚太厚(当然不超过第二PBN坩埚2的壁厚)，使得成本增加，同时占用的体积增加，在同等的石英管3的内部体积下，砷化镓晶体伸长的空间变小，同等的石英管3的单位体积下的砷化镓晶体的量减小，生产效率降低，此外，第一PBN坩埚1的壁厚太厚，使得长晶炉4加热时热传递效率降低，温度梯度的控制精度降低，从而影响晶棒生长；此外，第一PBN坩埚1的壁厚太厚，影响第一PBN坩埚1在小面积区域的可形变的量，晶体长晶过程中不同晶向的长晶速度不一样，会导致长晶时固液界面不平，长晶慢的区域更容易聚集应力，形成缺陷。第一PBN坩埚1控制在合适的壁厚，可以在应力聚集区域以形变的形式释放一部分应力，降低晶体缺陷。由此，在一实施例中，第一PBN坩埚1的壁厚为0.1mm～0.25mm。进一步地，第一PBN坩埚1的壁厚为0.2mm。第一PBN坩埚1的最大内径(即第一筒部13的最大内径)和轴向长度可以依据实际生产制备的砷化镓晶体的尺寸来确定。参照图1和图2，第二PBN坩埚2用于收容第一PBN坩埚1。第二PBN坩埚2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种VGF工艺制备砷化镓晶体的方法，其特征在于，包括步骤：/n步骤一，将装在一起的第一PBN坩埚(1)和第二PBN坩埚(2)装入石英管(3)中，其中，第一PBN坩埚(1)装在第二PBN坩埚(2)内，第二PBN坩埚(2)的壁厚大于第一PBN坩埚(1)的壁厚，第一PBN坩埚(1)装有籽晶(S)和砷化镓多晶料(M)但第一PBN坩埚(1)中不装入氧化硼；/n步骤二，抽真空密封石英管(3)；/n步骤三，把密封好的石英管(3)装入长晶炉(4)中；/n步骤四，启动长晶程序长砷化镓单晶的晶棒；/n步骤五，长晶完成后，将石英管(3)取出破碎，将晶棒与第一PBN坩埚(1)一起从第二PBN坩埚(2)中取出；/n步骤六，磨掉晶棒表面的第一PBN坩埚(1)，然后切掉晶棒的头部与尾部部分，得到砷化镓单晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种VGF工艺制备砷化镓晶体的方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一，将装在一起的第一PBN坩埚(1)和第二PBN坩埚(2)装入石英管(3)中，其中，第一PBN坩埚(1)装在第二PBN坩埚(2)内，第二PBN坩埚(2)的壁厚大于第一PBN坩埚(1)的壁厚，第一PBN坩埚(1)装有籽晶(S)和砷化镓多晶料(M)但第一PBN坩埚(1)中不装入氧化硼；
步骤二，抽真空密封石英管(3)；
步骤三，把密封好的石英管(3)装入长晶炉(4)中；
步骤四，启动长晶程序长砷化镓单晶的晶棒；
步骤五，长晶完成后，将石英管(3)取出破碎，将晶棒与第一PBN坩埚(1)一起从第二PBN坩埚(2)中取出；
步骤六，磨掉晶棒表面的第一PBN坩埚(1)，然后切掉晶棒的头部与尾部部分，得到砷化镓单晶。


2.根据权利要求1所述的VGF工艺制备砷化镓晶体的方法，其特征在于，第一PBN坩埚(1)的壁厚为0.1mm～0.25mm。


3.根据权利要求2所述的VGF工艺制备砷化镓晶体的方法，其特征在于，第一PBN坩埚(1)的壁厚为0.2mm。


4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：马金峰，周铁军，
申请(专利权)人：广东先导先进材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44