一种镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法技术

本发明专利技术公开了一种镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α‑烷基化方法，包括如下步骤：以二价镍盐和膦配体原位生成的络合物为催化剂，以伯醇为烷基化试剂，在碱环境中，乙酰胺或硫代乙酰胺发生α‑烷基化反应，制得酰胺或硫代酰胺。乙酰胺和硫代乙酰胺的α‑烷基化反应，活性催化剂可以由二价镍盐和膦配体原位生成，避免了预先制备催化剂，操作简便，节省实验步骤和费用。

【技术实现步骤摘要】
一种镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法
本专利技术属于有机合成
，涉及一种镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化反应，以制备各种类型酰胺和硫代酰胺化合物。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。酰胺在天然产物、生物活性物质、生命大分子中广泛存在，也是重要的化工产品。羧酸及羧酸衍生物与胺的反应是制备酰胺化合物的常用方法，但是结构复杂的羧酸及羧酸衍生物同样需要多步合成。因此，由简单乙酰基胺的α-烷基化反应来制备复杂结构的酰胺具有较高合成意义。传统的酰胺α-烷基化反应一般采用卤代烃作为烷基化试剂，然而这个过程有以下缺陷：(1)卤代烃多数有毒性，对环境不友好；(2)反应一般需要两步，首先在低温下加入强碱，使酰胺生成烯醇负离子，再慢慢加入卤代烃，实验操作繁琐；(3)反应产生大量无机盐副产物，后处理过程成本和环境压力大。近年来，以醇为烷基化试剂，基于借氢策略的烷基化反应得到迅速发展，成为构建C-C键和C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法，其特征在于：包括如下步骤：/n以二价镍盐和膦配体原位生成的络合物为催化剂，以伯醇为烷基化试剂，在碱环境中，乙酰胺或硫代乙酰胺发生α-烷基化反应，制得酰胺或硫代酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法，其特征在于：包括如下步骤：
以二价镍盐和膦配体原位生成的络合物为催化剂，以伯醇为烷基化试剂，在碱环境中，乙酰胺或硫代乙酰胺发生α-烷基化反应，制得酰胺或硫代酰胺。


2.根据权利要求1所述的镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法，其特征在于：镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法，具体包括如下步骤：搅拌下，依次将镍盐、膦配体、碱、伯醇、乙酰胺或硫代乙酰胺加入到溶剂中，加热反应。


3.根据权利要求1所述的镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法，其特征在于：所述乙酰胺为
其中，R2和R3彼此独立选自H、C1-C30烷基、含一个或多个杂原子的C1-C30的烷基、C6-C30芳基、单或多取代芳基、杂环芳基，或者R2、R3与和它们相连的N原子形成环，所述环中可包含一个或多个杂原子；
或，所述硫代乙酰胺为


4.根据权利要求1所述的镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法，其特征在于：所述伯醇为R1选自C1-C30的烷基、含一个或多个杂原子的C1-C30的烷基、C6-C30芳基、单或多取代芳基、杂环芳基；
或，所述二价镍盐为醋酸镍、溴化镍、三氟甲磺酸镍或乙酰丙酮镍中的一种或多种的混合物；
或，所述膦配体为烷基膦配体；
进一步的，所述烷基膦配体为三叔丁基膦、三环己基膦或三丁基膦中的一种或多种的混合物。


5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨朋，王秀华，付凯悦，张力，孙雅鑫，王作瑞，马瑜，唐波，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37