一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用微反应器合成4‑氯‑2,5‑二甲氧基硝基苯的方法，以4‑氯‑2,5‑二甲氧基硝基苯的中间体2,5‑二甲氧基氯苯和硝酸作为原料，通过微反应器合成4‑氯‑2,5‑二甲氧基硝基苯，反应过程中，硝酸的质量分数为50～95％，2,5‑二甲氧基氯苯溶液的质量分数为15～50％；硝酸与2,5‑二甲氧基氯苯进料摩尔配比为1.0～1.5:1，反应温度为50～85℃，进料温度不高于50℃，反应停留时间为30～120s。本发明专利技术一方面实现了对物料配比、反应温度等工艺条件的精确控制，减少了硝酸的用量，对环境友好，使2,5‑二甲氧基氯苯转化率达到99.98％，4‑氯‑2,5‑二甲氧基硝基苯收率达到99.5％以上；另一方面，本发明专利技术解决了常规合成过程中硝酸的腐蚀性、反应温度难以控制传质传热效果和安全性差等关键性问题，反应风险低；可操作性强。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法
本专利技术属于4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯制备
，涉及一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法。
技术介绍
4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的化学式为C8H8ClNO4，结构式如式I所示，是合成高档偶氮颜料C.I.P.Y.83及C.I.P.R.146的重要中间体。这两种黄色和红色有机颜料，主要用于高级油墨及塑料、橡胶的着色，具有优良的应用性。5-氯-2,5-二甲氧基硝基苯传统的化学合成方法多采用对苯二酚为原料，经甲基化、氯化和硝化制得(孙继友，2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯的合成研究，化学工业与工程，1998，001,015,41～45,53)，其中，硝化步骤均在釜式反应器中进行，主要反应过程如下：实际生产过程中，该方法成本高，三废排放量大，环境污染严重；更重要的是硝化反应在釜式反应器中间歇反应，生产效率低下，反应放热不易控制，危险性极高，硝酸用量大，且目标产品收率较低。随着工业技术的发展，这类釜式法进行硝化反应的工艺不能满足安全、环保的要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法，其特征在于，以2,5-二甲氧基氯苯和硝酸作为原料，其中，硝酸的质量分数为50～95％，2,5-二甲氧基氯苯溶液的质量分数为15～50％；硝酸与2,5-二甲氧基氯苯进料摩尔配比为1.0～1.5:1，反应温度为50～85℃，进料温度不高于50℃，反应停留时间为30～120s。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法，其特征在于，以2,5-二甲氧基氯苯和硝酸作为原料，其中，硝酸的质量分数为50～95％，2,5-二甲氧基氯苯溶液的质量分数为15～50％；硝酸与2,5-二甲氧基氯苯进料摩尔配比为1.0～1.5:1，反应温度为50～85℃，进料温度不高于50℃，反应停留时间为30～120s。


2.根据权利要求1所述的利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法，其特征在于：
其中，所述微反应器持液量为100～500mL。


3.根据权利要求2所述的利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法，其特征在于：
其中，所述微反应器持液量为200～300mL。


4.根据权利要求1所述的利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法，其特征在于：
其中，硝酸的质量分数为65～...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃志忠，王桂峰，秦桂芳，陈立荣，
申请(专利权)人：百合花集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33