一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，包括以下步骤：步骤一、将品位88－90%萤石中加入废盐酸，充分酸浸后得到高品质酸级萤石，固液分离后收集第一滤液；步骤二、往第一滤液中加入废硫酸，搅拌均匀得到混合液；步骤三、将混合液在90－100℃蒸发浓缩，得到浓盐酸，浓盐酸冷凝回用。与现有技术相比，本发明专利技术首先实现了废盐酸的最大资源化利用，并在酸浸后处理工艺中可不断循环回收利用，减少了酸浸工艺废水中大量氯离子的排放；经过原酸溶液中硫酸钙经过加热富集结晶改性处理后可产出优质的硫酸钙晶须产品。

【技术实现步骤摘要】
一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺
本专利技术涉及废酸处理
，具体为一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺。
技术介绍
随着国内外萤石品位要求越来越高，而萤石原矿则杂质却越来越大，导致大量的浮选萤石精矿须采用化学方法除去各种杂质，以此制取高纯萤石产品（CaF2≥97%）。目前主要的化学方法为酸浸萤石工艺，为降低成本则使用工业废酸进行处理。如今，工业废酸处理现状及处理方法，主要有:蒸发分离法、焙烧法、中和法、萃取法、离子交换树脂法等。另外，废硫酸的回收利用方法有：1.浓缩法；2.氧化法；3.萃取法；4.结晶法等。硫酸钙晶须制备方法：1.水压热法。水压热法是将重量浓度小于2%的二水硫酸钙悬浮液加到水压热器中处理，在饱和蒸汽压下，二水硫酸钙变为细小针状的半水硫酸钙，再经晶型稳定化处理，得到半水硫酸钙晶须。该方法成本高，应用受限制。2.常压酸化法。常压酸化法是指在一定温度下，让高浓度二水硫酸钙悬浮液在酸性溶液中，可以转变成针状或纤维状半水硫酸钙晶须。用这种方法制取的硫酸钙晶须长度为100－200μm，直径1－4μm。与水压热法相比，不需要压热器，且原料质量分数大大提高，成本大幅降低，易于工业化生产。3.以卤渣为原料制备硫酸钙晶须。制备原料为：卤水，密度为1.262g/cm3，工业废酸，含废硫酸1－2mol/cm3，工业级CaO(含量＞95%)。用这种方法制取的硫酸钙晶须长度为50－100μm，直径1－4μm。本专利技术人在总结现有的技术基础上，将酸浸萤石工艺中废酸循环利用，并以卤渣为原料制备硫酸钙晶须工艺，通过大量实验研究与分析，提出一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。该方法完全符合环保的要求，首先实现了废盐酸的资源化利用，其次是改进了萤石的常规浮选工艺，降低了萤石的选矿成本。同时萤石酸浸后废盐酸中含钙化合物较多，通过废硫酸的加入处理，循环回收利用废盐酸，并产出优质的副产品硫酸钙晶须。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，包括以下步骤：步骤一、将品位88－90%萤石中加入废盐酸，充分酸浸后得到高品质酸级萤石，固液分离后收集第一滤液；步骤二、往第一滤液中加入废硫酸，搅拌均匀得到混合液；步骤三、将混合液在90－100℃蒸发浓缩，得到浓盐酸，浓盐酸冷凝回用。优选的是，废盐酸与萤石质量比为1:0.1－0.3。优选的是，向酸浸萤石废酸中加入废硫酸，充分反应后得到处理液的操作中，反应的时间为15－25min。优选的是，废硫酸与第一滤液的质量比为1:0.1－0.15，收集第一滤液通过过滤方法获得，其中，过滤为压滤。优选的是，蒸发浓缩在真空条件下进行。优选的是，步骤三中，将蒸发产生的气体冷凝，收集浓盐酸回用。优选的是，冷凝产生的冷凝液为质量分数为19－30%的盐酸。优选的是，还包括如下步骤:收集第一滤液在98－105℃加热，并加入一定量晶型助长剂反应作用，时长55－60min，然后冷却陈化形成硫酸钙晶须，过滤、洗涤、烘干得到硫酸钙晶须产品，而过滤后得到的第二滤液可浓缩后，与第一滤液中加入的废硫酸合并循环回用。优选的是，废硫酸与第二滤液的质量比为1:0.01。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：１、经本专利技术首先实现了废盐酸的最大资源化利用，并在酸浸后处理工艺中可不断循环回收利用，减少了酸浸工艺废水中大量氯离子的排放；２、改进了萤石的常规酸浸工艺，降低了酸浸成本。循环回收利用废盐酸的同时，实现对废硫酸的优化利用；３、经过原酸溶液中硫酸钙经过加热富集结晶改性处理后可产出优质的硫酸钙晶须产品。具体实施方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。下面针对不同配方进行说明：实施例一一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，包括以下步骤：步骤一、将品位88%萤石中加入废盐酸，充分酸浸后得到高品质酸级萤石，固液分离后收集第一滤液；步骤二、往第一滤液中加入废硫酸，搅拌均匀得到混合液；步骤三、将混合液在90℃蒸发浓缩，得到浓盐酸，浓盐酸冷凝回用。优选的是，废盐酸与萤石质量比为1:0.1－0.3。优选的是，向酸浸萤石废酸中加入废硫酸，充分反应后得到处理液的操作中，反应的时间为15min。优选的是，废硫酸与第一滤液的质量比为1:0.1－0.15，收集第一滤液通过过滤方法获得，其中，过滤为压滤。优选的是，蒸发浓缩在真空条件下进行。优选的是，步骤三中，将蒸发产生的气体冷凝，收集浓盐酸回用。优选的是，冷凝产生的冷凝液为质量分数为19%的盐酸。优选的是，还包括如下步骤:收集第一滤液在98℃加热，并加入一定量晶型助长剂反应作用，时长55min，然后冷却陈化形成硫酸钙晶须，过滤、洗涤、烘干得到硫酸钙晶须产品，而过滤后得到的第二滤液可浓缩后，与第一滤液中加入的废硫酸合并循环回用。优选的是，废硫酸与第二滤液的质量比为1:0.01。实施例二一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，包括以下步骤：步骤一、将品位89%萤石中加入废盐酸，充分酸浸后得到高品质酸级萤石，固液分离后收集第一滤液；步骤二、往第一滤液中加入废硫酸，搅拌均匀得到混合液；步骤三、将混合液在95℃蒸发浓缩，得到浓盐酸，浓盐酸冷凝回用。优选的是，废盐酸与萤石质量比为1:0.1－0.3。优选的是，向酸浸萤石废酸中加入废硫酸，充分反应后得到处理液的操作中，反应的时间为20min。优选的是，废硫酸与第一滤液的质量比为1:0.1－0.15，收集第一滤液通过过滤方法获得，其中，过滤为压滤。优选的是，蒸发浓缩在真空条件下进行。优选的是，步骤三中，将蒸发产生的气体冷凝，收集浓盐酸回用。优选的是，冷凝产生的冷凝液为质量分数为23%的盐酸。优选的是，还包括如下步骤:收集第一滤液在100℃加热，并加入一定量晶型助长剂反应作用，时长58min，然后冷却陈化形成硫酸钙晶须，过滤、洗涤、烘干得到硫酸钙晶须产品，而过滤后得到的第二滤液可浓缩后，与第一滤液中加入的废硫酸合并循环回用。优选的是，废硫酸与第二滤液的质量比为1:0.01。实施例三一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，包括以下步骤：步骤一、将品位90%萤石中加入废盐酸，充分酸浸后得到高品质酸级萤石，固液分离后收集第一滤液；步骤二、往第一滤液中加入废硫酸，搅拌均匀得到混合液；步骤三、将混合液在100℃蒸发浓缩，得到浓盐酸，浓盐酸冷凝回用。优选的是，废盐酸与萤石质量比为1:0.1－0.3。优选的是，向酸浸萤石废酸中加入废硫酸，充分反应后得到处理液的操作中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将品位88－90%萤石中加入废盐酸，充分酸浸后得到高品质酸级萤石，固液分离后收集第一滤液；/n步骤二、往第一滤液中加入废硫酸，搅拌均匀得到混合液；/n步骤三、将混合液在90－100℃蒸发浓缩，得到浓盐酸，浓盐酸冷凝回用。/n

【技术特征摘要】
1.一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将品位88－90%萤石中加入废盐酸，充分酸浸后得到高品质酸级萤石，固液分离后收集第一滤液；
步骤二、往第一滤液中加入废硫酸，搅拌均匀得到混合液；
步骤三、将混合液在90－100℃蒸发浓缩，得到浓盐酸，浓盐酸冷凝回用。


2.根据权利要求1的一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，其特征在于，废盐酸与萤石质量比为1:0.1－0.3。


3.根据权利要求1的一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，其特征在于，向酸浸萤石废酸中加入废硫酸，充分反应后得到处理液的操作中，反应的时间为15－25min。


4.根据权利要求1的一种酸浸萤石后含钙废酸循环回收处理工艺，其特征在于，废硫酸与第一滤液的质量比为1:0.1－0.15，收集第一滤液通过过滤方法获得，其中，过滤为压滤。


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【专利技术属性】
技术研发人员：张谌虎，孙伟，管青军，陈鹏，陈文辉，
申请(专利权)人：六盘水师范学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52