一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺和装置制造方法及图纸

技术编号:26363231 阅读:31 留言:0更新日期:2020-11-19 23:32
本发明专利技术公开了一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯‑5‑磺酸钠的半连续工艺和装置。装置包括预酯交换反应釜、中间储存罐、终酯交换反应精馏塔、产品调配罐、成品罐;预酯交换反应釜顶部设有冷凝塔;终酯交换反应精馏塔顶设有冷凝器;预酯交换反应釜顶部冷凝塔、中间储存罐、终酯交换反应精馏塔顶冷凝器均与甲醇罐连接。本发明专利技术的半连续工艺和装置,能稳定地生产出质量合格的间苯二甲酸双羟乙酯‑5‑磺酸钠产品,产品酯交换率高、副反应减少、产品品质稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺和装置
本专利技术属于改性聚酯生产
,涉及一种乙二醇(EG)与间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在催化反应精馏条件下进行两段酯交换反应的方法,采用前段间歇后段连续工艺,合成高酯交换率的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的生产工艺及装置。
技术介绍
涤纶较难染色,制备阳离子染料可染型涤纶是解决涤纶染色难的重要途径之。间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)是涤纶染色改性剂,作为反应的第三单体加入。由于改性涤纶中含有磺酸基,所以对阳离子染料具有良好的亲和性,纤维染色后色泽鲜艳,色谱齐全,并可深染。传统的SIPE生产是通过SIPM和乙二醇(EG)在间歇反应釜中经酯交换反应制成。由于酯交换反应是可逆平衡反应,故酯交换反应不仅生成SIPE,也生成单酯交换产物间苯二甲酸甲羟乙酯-5-磺酸钠(SIPME),此外,还有部分SIPM未参加反应,因而酯交换率是SIPE制备工艺中最重要的考察指标。在传统的SIPE间歇工艺生产中,工艺条件如:反应时间、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于原料乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠通过一套间歇工艺的预酯交换工序和连续工艺的终酯交换工序的组合,进行半连续生产得到高酯交换率的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品;预酯交换工序原料及催化剂在反应釜内升温至150℃~230℃,并保持反应釜内压力在0.01MPa~0.5MPa(表压)进行反应,得到的中间产品送至中间储存罐后,连续泵入终酯交换工序;终酯交换工序调节反应温度为150℃~230℃,反应压力为0.01MPa~0.5MPa(表压),制备得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品,产品输送至调配罐后,向调配...

【技术特征摘要】
1.一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于原料乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠通过一套间歇工艺的预酯交换工序和连续工艺的终酯交换工序的组合,进行半连续生产得到高酯交换率的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品;预酯交换工序原料及催化剂在反应釜内升温至150℃~230℃,并保持反应釜内压力在0.01MPa~0.5MPa(表压)进行反应,得到的中间产品送至中间储存罐后,连续泵入终酯交换工序;终酯交换工序调节反应温度为150℃~230℃,反应压力为0.01MPa~0.5MPa(表压),制备得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品,产品输送至调配罐后,向调配罐添加乙二醇调配后得到最终产品。


2.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述预酯交换工序温度为150℃~230℃,压力为0.01MPa~0.5MPa(表压)。


3.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述原料间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和乙二醇摩尔比为1∶20-1∶5。


4.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述催化剂和乙二醇质量比为1∶20-1∶2000。


5.如权利要求1、4所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述催化剂优选为醋酸锌、醋酸锰、醋酸钙、醋酸钠。


6.如权利要求1、2所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述中间产品间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为30%-80%。


7.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述终酯交换工序温度为150℃~230℃,压力为0.01MPa~0.5MPa(表压)。


8.如权利要求1、7所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品中间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为90%-99%。


9.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺,其特征在于,所述向调配罐添加乙二醇按照乙二醇和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品质量比为0-...

【专利技术属性】
技术研发人员:李传迎虞小三屈超
申请(专利权)人:北京芯友工程技术有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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