一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法技术

本发明专利技术提供了一种清洁高效的1,6和1,7‑克利夫酸制备方法，包括：5‑硝基‑2‑萘磺酸镁盐和8‑硝基‑2‑萘磺酸镁盐混合物水溶液在催化剂作用下发生加氢还原反应，得到5‑氨基‑2‑萘磺酸镁盐和8‑氨基‑2‑萘磺酸镁盐水溶液；还原后的混合液滤除催化剂，然后将剩余溶液浓缩至40～120g/L结晶，优选的浓缩至60～80g/L，然后进行过滤，得到的滤饼为5‑氨基‑2‑萘磺酸镁盐(1,6‑克利夫酸镁盐)，滤液为8‑氨基‑2‑萘磺酸镁盐(1,7‑克利夫酸镁盐)溶液；分别在滤液及滤饼中加酸进行酸析得到1,6‑克利夫酸和1,7‑克利夫酸。本发明专利技术提供的制备方法，避免产生大量的铁泥和重金属污染，实现了环境友好，无废弃物产生，减少了环境污染，且提高了产品收率，产品收率可达85～99％。

【技术实现步骤摘要】
一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法
本专利技术属于染料中间体合成领域，尤其是涉及一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法。
技术介绍
克利夫酸包括1,6-克利夫酸、1,7-克利夫酸及混合克利夫酸三种不同的产品，它们均是非常重要的染料中间体。其中1,6-克利夫酸用于制备偶氮染料和硫化染料，如生产直接耐晒蓝BGL、硫化蓝CV、直接耐晒红RGL、直接黑80等；1,7-克利夫酸则主要用于制备直接耐晒蓝B2R、BGL、灰LBN、棕RTL以及硫化盐CD等；混合克利夫酸可用于生产直接黑FF等。这几种产品生成的染料品种多，用途广泛，市场需求量大，经济价值高。《染料生产工艺汇编》中提到，1,6-和1,7-克利夫酸的传统生产工艺主要是通过下面的方法：精萘经磺化得到2-萘磺酸，再在硫酸介质中硝化生成5-硝基-2-萘磺酸和8-硝基-2-萘磺酸的混合溶液。将此含废酸的混合溶液用白云石粉中和，滤除硫酸钙固体，得到的硝基萘磺酸镁盐混合物用铁粉还原，得到混合的氨基萘磺酸镁盐，利用两个异构体镁盐在一定温度下的溶解度差异进行分离，分离后分别酸析得到1,6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：/n(1)还原反应/n5-硝基-2-萘磺酸镁盐和8-硝基-2-萘磺酸镁盐混合物水溶液在催化剂作用下发生加氢还原反应，得到5-氨基-2-萘磺酸镁盐和8-氨基-2-萘磺酸镁盐水溶液；/n(2)浓缩分离/n经步骤(1)还原后的混合液滤除催化剂，然后将剩余溶液浓缩至40～120g/L结晶，然后进行过滤，得到的滤饼为5-氨基-2-萘磺酸镁盐(1,6-克利夫酸镁盐)，滤液为8-氨基-2-萘磺酸镁盐(1,7-克利夫酸镁盐)溶液；/n(3)酸析/n分别在经步骤(2)过滤后得到的5-氨基-2-萘磺酸镁盐(1,6-克利夫酸镁盐)...

【技术特征摘要】
1.一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)还原反应
5-硝基-2-萘磺酸镁盐和8-硝基-2-萘磺酸镁盐混合物水溶液在催化剂作用下发生加氢还原反应，得到5-氨基-2-萘磺酸镁盐和8-氨基-2-萘磺酸镁盐水溶液；
(2)浓缩分离
经步骤(1)还原后的混合液滤除催化剂，然后将剩余溶液浓缩至40～120g/L结晶，然后进行过滤，得到的滤饼为5-氨基-2-萘磺酸镁盐(1,6-克利夫酸镁盐)，滤液为8-氨基-2-萘磺酸镁盐(1,7-克利夫酸镁盐)溶液；
(3)酸析
分别在经步骤(2)过滤后得到的5-氨基-2-萘磺酸镁盐(1,6-克利夫酸镁盐)和8-氨基-2-萘磺酸镁盐(1,7-克利夫酸镁盐)溶液中加入酸，调节pH至1～3，得到5-氨基-2-萘磺酸(1,6-克利夫酸)和8-氨基-2-萘磺酸(1,7-克利夫酸)。


2.根据权利要求1所述的一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法，其特征在于：步骤(1)中的催化剂为负载型催化剂或雷尼镍催化剂。


3.根据权利要求2所述的一种清洁高效的1,6和1,7-克利夫酸制备方法，其特征在于：所述负载型催化剂为含有Pd、Pt的负载型催化剂，载体为活性炭、二氧化硅、氧化铝中的一种。

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴鹏，冯传密，武金丹，吴昊，王聪，刘新伟，王元平，杨克俭，霍瑜姝，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12