一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超细Fe‑Cu合金粉的制备方法，取氧化铁粉末放入研磨设备内，投入研磨球，进行预先研磨，预研磨后粒度D50≤0.2微米；取预研磨氧化铁粉，氧化铜粉、稀土氧化物粉，氧化铜粉末粒度D50≤20微米、稀土氧化物粉末粒度D50≤15微米；置于研磨设备中，研磨球与原料的质量比为5‑15:1，研磨时间在1‑3h，研磨后取出干燥得到前驱体粉末；将其平铺于烧舟内，放入还原炉内，通还原气体，加热，制得铁铜合金粉末。优点是：对生产设备要求低，工艺流程简单，缩短了制粉周期，避免对水资源的污染和浪费，易于工业化，所制得的铁铜合金粉末粒度小且分布均匀，分散性好，呈完全固溶状态。

【技术实现步骤摘要】
一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法
本专利技术属于粉末冶金领域，尤其涉及一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法。
技术介绍
超细合金粉末尺寸小，比表面积大，其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质，如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性等。这些特殊性质使得超细合金粉末材料在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的应用。Fe-Cu合金粉末的制备方法众多，已有的方法仍在不断改进，新的方法不断被发现和采用，可根据金属自身的性质及应用要求选择合适的制备方法。制备Fe-Cu合金粉末的方法有很多，如：机械合金化法，是将铁铜粉末按一定配比机械混合，经历高能研磨时反复的挤压、冷焊合及粉碎，在粉末原子间相互扩散或进行固态反应形成弥散分布的超细铁铜合金粉末的过程。Echerkt等以粒径小于或等于100μm的Fe粉和Cu粉为原料，在氩气保护下，球料质量比为4：1，经过8h或更长时间研磨，得到了晶粒大小为十几纳米的Fe-Cu合金粉末(参见“Reversiblegrainsizechangesinball-millednan℃rystallineFe-Cualloys”EckertJ,etal.JournalofMaterialsResearch,2011,7(8):1980-1983)，机械合金法生产设备比较简单，效率比较高，但是所制取的粉末取决于应力施加方式，粉碎方法，粉碎工艺条件，粉碎环境等诸多因素，实际生产过程中很难以控制，制取的粉末差异性也比较大，不利于生产，且原料在研磨过程中极易氧化，对合金粉的产出质量有很大影响；水雾化法，即高压水雾化，利用高压水流冲击熔融的铁铜合金金属流，达到粉碎合金的目的，姜兴斌等利用水雾化法制备的FeCu30合金粉纯度高，粉末颗粒的组织成份较均匀，性能稳定，但对生产设备要求高，生产过程中需要大量水资源，且需要二次还原，能耗大，冶炼过程烧损合金较为严重，特别是粗颗粒回炉处理烧损更为严重(参见“雾化法生产FeCu30合金粉的工艺研究”姜兴斌等.金刚石与磨料磨具工程,2015(5):72-74)；中国专利CN106670454A中公开了一种利用氧化铜粉和铁铜预合金粉在还原气氛中进行活性扩散烧结，继而进行破碎筛分得到铁铜合金粉末的方法，该方法制备的合金粉末具有较低的松装密度以及良好的成型性，但该方法经过水雾化，还原、烧结、破碎等过程工艺流程复杂，生产周期长，成本高，且在还原过程中由于铜的还原温度较低，容易造成铜的流失，合金含量较低，制备的合金粉末粒度大且分布范围较宽，而且在破碎过程中容易发生氧化或引进杂质。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法，对生产设备要求低，工艺流程简单，缩短制粉周期，且所制得的铁铜合金粉末粒度小且分布均匀。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法，包括以下步骤：1)预研磨取氧化铁粉末放入研磨设备内，投入研磨球，进行预先研磨后，取出备用；所述的氧化铁粉末粒径D50≤50微米，预研磨后粒度D50≤0.2微米；2)配料根据配比称量出所需要的预研磨氧化铁粉，氧化铜粉、稀土氧化物粉，氧化铜粉末粒度D50≤20微米、稀土氧化物粉末粒度D50≤15微米；预研磨氧化铁粉的质量按照铁元素占铁铜合金质量的49.9％-95％计算，氧化铜粉的质量按照铜元素占铁铜合金质量的4.9％-50％计算，稀土氧化物粉的质量比按照稀土元素质量为铁铜合金质量总和的0.09％-0.9％计算；3)研磨混料将称量好的原料一并置于研磨设备中，研磨球与原料的质量比为5-15:1，研磨时间在1-3h，研磨后取出干燥得到前驱体粉末；4)还原将前驱体粉末平铺于烧舟内，放入还原炉内，通入还原气体，还原气体压力2000～5000kPa，流量80～200L/min，加热；第一阶段：加热升温，升温至还原温度650～850℃，期间始终通入还原气体；第二阶段：保温，待升温至还原温度后，在该温度下保温40～60min；第三阶段：冷却，具体为空冷至炉内温度为200～250℃，将烧舟推向水冷区冷却至室温，制得铁铜合金粉末。步骤1)中的研磨球与氧化铁粉末的质量比为5-15:1，研磨时间为1-4小时；步骤3)中的氧化铁粉末、氧化铜粉末及稀土粉末，研磨球与上述粉末的质量比为5-15:1，研磨时间为1-4小时；步骤1)和步骤3)所使用的研磨设备为高速搅拌式球磨机或行星式高速研磨机。步骤2)所述的稀土氧化物粉为氧化镧粉、氧化铈粉、氧化钕粉、氧化镨粉中的一种以上。步骤3)中研磨球与原料研磨过程中，加入研磨筒容积40～50％的无水乙醇作为研磨介质。步骤4)所述的还原炉为管式还原炉或钢带式连续还原炉。所述的还原气体为纯氢气或分解氨制备的氢气。步骤4)中，在还原炉内，以纯度≥99.99％的高纯氮气作为保护气，通入还原气体。步骤4)所获得的铁铜合金粉末完全合金化，呈固溶态，粒度D50≤1.0微米，含氧量≤0.8％，松装密度≤0.5g/cm3。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备方法对生产设备要求低，工艺流程简单，缩短了制粉周期，避免了对水资源的污染和浪费，制造成本低廉，易于工业化，且所制得的铁铜合金粉末粒度小且分布均匀，分散性好，呈完全固溶状态。附图说明图1是实施例1所制备的铁铜合金粉末SEM图。图2是实施例2所制备的铁铜合金粉末SEM图。图3是实施例2所制备的铁铜合金粉末XRD图。具体实施方式下面结合说明书附图对本专利技术进行详细地描述，但是应该指出本专利技术的实施不限于以下的实施方式。超细Fe-Cu合金粉的制备方法，包括以下步骤：1)预研磨取氧化铁粉末，研磨球与氧化铁粉的质量比为5-15:1，研磨时间为1-4小时，对其进行预先研磨后，取出备用；其中，研磨球与氧化铁粉的质量比优选5:1、7:1、10:1或15:1。由于在氢气气氛下氧化铜的还原温度低于氧化铁的还原温度，氧化铜无法与氧化铁的还原反应同时进行，造成铜的流失，因此，首先对氧化铁粉末进行预研磨处理，细化粒度，随着氧化铁粉末粒度的减小，粉末的比表面积逐渐增大，所具有的表面能逐渐增高，活性增强，其被还原所需温度会逐渐降低，还原反应越易进行，还原率增大，利用两种粉末在粒度上的较大差异，调节其还原温度使得二者还原反应同步进行，防止铜因过早还原而造成的铜元素的流失；原料氧化铁粉末粒径D50≤50微米，预研磨后粒度D50≤0.2微米。2)配料根据配比称量出所需要的预研磨氧化铁粉，氧化铜粉和稀土氧化物粉，氧化铜粉末粒度D50≤20微米、稀土氧化物粉末D50≤15微米，备用；其中，预研磨氧化铁粉的质量按照铁元素占铁铜合金质量的49.9％-95％计算，氧化铜粉的质量按照铜元素占铁铜合金质量的4.9％-5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)预研磨/n取氧化铁粉末放入研磨设备内，投入研磨球，进行预先研磨后，取出备用；所述的氧化铁粉末粒径D50≤50微米，预研磨后粒度D50≤0.2微米；/n2)配料/n根据配比称量出所需要的预研磨氧化铁粉，氧化铜粉、稀土氧化物粉，氧化铜粉末粒度D50≤20微米、稀土氧化物粉末粒度D50≤15微米；/n预研磨氧化铁粉的质量按照铁元素占铁铜合金质量的49.9％-95％计算，氧化铜粉的质量按照铜元素占铁铜合金质量的4.9％-50％计算，稀土氧化物粉的质量比按照稀土元素质量为铁铜合金质量总和的0.09％-0.9％计算；/n3)研磨混料/n将称量好的原料一并置于研磨设备中，研磨球与原料的质量比为5-15:1，研磨时间在1-3h，研磨后取出干燥得到前驱体粉末；/n4)还原/n将前驱体粉末平铺于烧舟内，放入还原炉内，通入还原气体，还原气体压力2000～5000kPa，流量80～200L/min，加热；/n第一阶段：加热升温，升温至还原温度650～850℃，期间始终通入还原气体；/n第二阶段：保温，待升温至还原温度后，在该温度下保温40～60min；/n第三阶段：冷却，具体为空冷至炉内温度为200～250℃，将烧舟推向水冷区冷却至室温，制得铁铜合金粉末。/n...

【技术特征摘要】
1.一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预研磨
取氧化铁粉末放入研磨设备内，投入研磨球，进行预先研磨后，取出备用；所述的氧化铁粉末粒径D50≤50微米，预研磨后粒度D50≤0.2微米；
2)配料
根据配比称量出所需要的预研磨氧化铁粉，氧化铜粉、稀土氧化物粉，氧化铜粉末粒度D50≤20微米、稀土氧化物粉末粒度D50≤15微米；
预研磨氧化铁粉的质量按照铁元素占铁铜合金质量的49.9％-95％计算，氧化铜粉的质量按照铜元素占铁铜合金质量的4.9％-50％计算，稀土氧化物粉的质量比按照稀土元素质量为铁铜合金质量总和的0.09％-0.9％计算；
3)研磨混料
将称量好的原料一并置于研磨设备中，研磨球与原料的质量比为5-15:1，研磨时间在1-3h，研磨后取出干燥得到前驱体粉末；
4)还原
将前驱体粉末平铺于烧舟内，放入还原炉内，通入还原气体，还原气体压力2000～5000kPa，流量80～200L/min，加热；
第一阶段：加热升温，升温至还原温度650～850℃，期间始终通入还原气体；
第二阶段：保温，待升温至还原温度后，在该温度下保温40～60min；
第三阶段：冷却，具体为空冷至炉内温度为200～250℃，将烧舟推向水冷区冷却至室温，制得铁铜合金粉末。


2.根据权利要求1所述的一种超细Fe-Cu合金粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中的研磨球与...

【专利技术属性】
技术研发人员：李成威，孙卓男，宋依桐，刘谦，刘帅，刘宏伟，亢淑梅，金辉，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21