一种金属改性分子筛催化剂的再生方法技术

技术编号:26354703 阅读:20 留言:0更新日期:2020-11-19 23:23
本发明专利技术提供一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,包括以下步骤:(1)将劣化催化剂在500℃~600焙烧1~3h,并冷却;(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至60‑300℃,并保温0.5‑3h,同时将压缩空气通过40℃~70℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束;(3)将经过步骤(2)处理的催化剂焙烧,得到再生催化剂。本发明专利技术的金属改性分子筛催化剂的再生方法,再生方法简单,容易操作,环保经济,再生催化剂的NO

【技术实现步骤摘要】
一种金属改性分子筛催化剂的再生方法
本专利技术涉及催化剂
,尤其涉及一种金属改性分子筛催化剂的再生方法。
技术介绍
用金属改性的分子筛催化剂以其优异的性能,在很多领域得到越来越广泛的应用。在实际应用过程中,因环境高温等原因,金属改性的分子筛材料劣化,整体性能下降。如应用于柴油车的铜改性的分子筛催化剂,因高温劣化,催化剂的NH3-SCR性能明显的下降,导致排放不达标。在现有的文献报道中,针对改性分子筛催化剂高温劣化的机理研究比较多,如Wilken等(TopicsinCatalysis,2013,56(1-8):317-322.)研究了不同温度对Cu-BEA分子筛活性位的影响,经高温处理后的铜改性的分子筛因为结构中铜氧化物种的形成并团聚,温度越高,团聚越严重,进而引起分子筛催化剂性能的劣化,甚至结构坍塌,完全失活;Shi等(ChineseJournalofCatalysis,2012,33(s2–3):454-464.)研究了不同的制备方法所得的铁改型分子筛催化剂,因制备方式的不同,分子筛结构中铁物种的分布不同,性能有差异,高温老化后,不同样品性能接近,主要是分子筛结构中铁由Fe3+变成氧化物粒子甚至是团聚物,导致催化剂性能下降;Kwak等(JournalofCatalysis,2012,287(3):203-209.)研究报道了高温老化对不同类型的铜基分子筛NH3-SCR性能的影响,主要是因分子筛中铜物种形式发生了变化,导致催化剂性能的下降。针对金属改性分子筛催化剂劣化后的再生研究的报道较少,有张晓静等发表的负载型ZSM-5分子筛催化剂再生方法研究(工业催化,2008(6):23-26.),主要研究了改性分子筛因结焦劣化后的再生方法;周慧等发表的SCR脱硝催化剂失活及再生技术的研究进展,主要研究了催化剂堵塞,中毒劣化后的再生方法(无机盐工业,2017,49(005):9-13.)。关于金属改性分子筛再生的专利比较少,有US4600700,该专利主要阐述在有水的环境中氧化因结焦劣化的含铂分子筛催化剂,然后在氢气条件下实现还原再生。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足,改善因高温使分子筛催化剂活性金属团聚,催化剂整体性能下降的问题,提供一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,再生催化剂的性能有明显的提升。本专利技术的技术方案为:一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:包括以下步骤:(1)将劣化催化剂在500℃~600焙烧1~3h,并冷却;(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至60-300℃,并保温0.5-3h,同时将压缩空气通过40℃~70℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束;(3)将经过步骤(2)处理的催化剂焙烧,得到再生催化剂。优选的是,所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:所述金属改性分子筛催化剂的改性金属为Cu、Fe、Co、Ni、Ce、Ag、Cr和Mn的一种或几种;所述分子筛为BEA、CHA、MFI、LTA、AEI、AFX、FAU和RTH的一种或几种。优选的是,所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:所述步骤(2)的介质为水、氨水或尿素水溶液的一种。优选的是,所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:所述水的电导率(25℃)≤5μS/cm。优选的是,所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:所述氨水浓度为3%-25%。优选的是,所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:所述尿素水溶液浓度为5-40%。优选的是,所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:所述步骤(2)压缩空气的流量为0.3L/min-1L/min。优选的是,所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:所述步骤(3)焙烧温度为500℃~600,焙烧时间为1~3h。本专利技术的优点:(1)本专利技术的金属改性分子筛催化剂的再生方法,再生方法简单,容易操作,环保经济,再生催化剂的NOx转化效率有明显的提升。(2)本专利技术的金属改性分子筛催化剂的再生方法,主要改善因高温使分子筛催化剂活性金属团聚,催化剂整体性能下降的问题,本专利技术通过向加热至一定温度的劣化分子筛催化剂中引入活化介质,使分子筛催化剂中金属活性位重构,实现催化剂再生活化,实现活化再生,再生后的催化剂性能有大幅提升。附图说明图1是本专利技术实施例1和对比例1的催化剂NH3-SCR过程NOx转化效率变化曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1:一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,包括以下步骤:(1)将劣化催化剂CuCHA催化剂在550℃焙烧1h,并冷却;(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至60℃,并保温3h,同时将压缩空气以流量F=1L/min通过45℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束,介质为电导率为5μS/cm的水;(3)将经过步骤(2)处理的催化剂以10℃/min升温至550℃,在550℃焙烧1h,得到再生催化剂。实施例2:一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:包括以下步骤:(1)将劣化催化剂CuBEA在500℃焙烧3h,并冷却;(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至100℃,并保温3h,同时将压缩空气以流量F=0.8L/min通过45℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束,介质为3%氨水;(3)将经过步骤(2)处理的催化剂以10℃/min升温至550℃,在550℃焙烧1h,得到再生催化剂。实施例3:一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,其中:包括以下步骤:(1)将劣化催化剂FeBEA在600焙烧1h,并冷却;(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至150℃,并保温1h,同时将压缩空气以流量F=0.4L/min通过50℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束,介质为25%氨水;(3)将经过步骤(2)处理的催化剂以10℃/min升温至600℃,在600℃焙烧1h,得到再生催化剂。实施例4:一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,包括以下步骤:(1)将劣化催化剂CuCHA在600焙烧1h,并冷却;(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至200℃,并保温3h,同时将压缩空气以流量F=0.6L/min通过70℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束,介质为5%的尿素水溶液;(3)将经过步骤(2)处理的催化剂以10℃/min升温至600℃,在600℃焙烧1h,得到再生催化剂。实施例5:一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,包括以下步骤:(1)将劣化催化剂FeMFI在500℃焙烧3h,并冷却;(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至300℃,并保温0.5h,同时将压缩空气以流量F=0.3L/min通过本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)将劣化催化剂在500℃~600焙烧1~3h,并冷却;/n(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至60-300℃,并保温0.5-3h,同时将压缩空气通过40℃~70℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束;/n(3)将经过步骤(2)处理的催化剂焙烧,得到再生催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种金属改性分子筛催化剂的再生方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将劣化催化剂在500℃~600焙烧1~3h,并冷却;
(2)将经过步骤(1)处理的催化剂加热至60-300℃,并保温0.5-3h,同时将压缩空气通过40℃~70℃的介质后向保温的催化剂中鼓汽,直至催化剂保温结束;
(3)将经过步骤(2)处理的催化剂焙烧,得到再生催化剂。


2.根据权利要求1所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其特征在于:所述金属改性分子筛催化剂的改性金属为Cu、Fe、Co、Ni、Ce、Ag、Cr和Mn的一种或几种;所述分子筛为BEA、CHA、MFI、LTA、AEI、AFX、FAU和RTH的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的金属改性分子筛催化剂的再生方法,其特征在于:所...

【专利技术属性】
技术研发人员:施文杰金炜阳王刚周钧岳军贾莉伟王家明
申请(专利权)人:无锡威孚环保催化剂有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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