一种测定血浆中（Z）-阿枯米定碱浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定血浆中（Z）‑阿枯米定碱浓度的方法，采用液质联用系统测定，先取待测样品，加入一定量的有机溶媒蛋白沉淀剂进行蛋白沉淀，预处理后，经色谱柱分离，用质谱检测器检测，本发明专利技术方法快速、准确、灵敏度高、操作简便，适合于测定血浆中（Z）‑阿枯米定碱的浓度。

【技术实现步骤摘要】
一种测定血浆中（Z）-阿枯米定碱浓度的方法
本专利技术属于生物检测
，具体涉及一种测定血浆中（Z）-阿枯米定碱浓度的方法。
技术介绍
（Z）-阿枯米定碱（（Z）-Akuammidine）是从马钱科胡蔓藤属植物钩吻（GelsemiumelegansBenth.）的干燥根和根茎中分离得到的生物碱类新化合物。体外实验证明（Z）-阿枯米定碱具有显著的抗肿瘤、免疫调节、镇痛镇静等生物活性，是一种具有良好开发前景的新药源化合物。其结构式如图1所示。目前尚未关于（Z）-阿枯米定碱体内测定方法的文献报道。本专利技术建立了（Z）-阿枯米定碱在大鼠体内的测定方法，通过该方法对（Z）-阿枯米定碱的药物代谢情况进行探索性研究。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是建立一种准确、高效测定血浆中（Z）-阿枯米定碱浓度的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种测定血浆中（Z）-阿枯米定碱浓度的方法，血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度，具体方法包括如下步骤：（1）血浆样品预处理：取血本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定血浆中（Z）-阿枯米定碱浓度的方法，其特征在于，血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度，具体方法包括如下步骤：/n（1）血浆样品预处理：取血浆样品，加入内标替硝唑甲醇溶液，加入甲醇或乙腈进行蛋白沉淀，离心后取上清液；/n（2）将步骤（1）预处理后的血浆样品进行液相色谱分离：色谱条件中色谱柱为AgilentZORBAX SB-C18柱；流动相：体积比为85:15的乙腈与0.1%甲酸水溶液；流速：0.2-0.5 mL•min

【技术特征摘要】
1.一种测定血浆中（Z）-阿枯米定碱浓度的方法，其特征在于，血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度，具体方法包括如下步骤：
（1）血浆样品预处理：取血浆样品，加入内标替硝唑甲醇溶液，加入甲醇或乙腈进行蛋白沉淀，离心后取上清液；
（2）将步骤（1）预处理后的血浆样品进行液相色谱分离：色谱条件中色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18柱；流动相：体积比为85:15的乙腈与0.1%甲酸水溶液；流速：0.2-0.5mL•min-1；柱温：30-40℃；进样量：5μL；洗脱方式为等度洗脱；
（3）质谱测定，条件为：离子源：电喷雾离子化电离源ESI；离子检测方式：多反应监测MRM；离子极性：正离子；离子源电压：4500V；离子源温度：400℃；气帘气Curtaingas：20psi；离子源Gas1：50psi；离子源Gas2：60psi；CXP：9V；EP：10V；脱溶剂气和锥孔气均为高纯氮气；检测对象的离子通道：（Z）-阿枯米定碱，[M-H]+，m/z353.3→166.1，Dwell150，DP100，CollisionEnergy40；内标替硝唑，[M-H]+，m/z248.1→121.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋志涛，柳春娣，韩怡，李杰，
申请(专利权)人：张家港市中医医院，
类型：发明
国别省市：江苏;32