Sc掺杂六角晶系Zn制造技术

本发明专利技术提供一种Sc掺杂Zn

SC doped hexagonal Zn

【技术实现步骤摘要】
Sc掺杂六角晶系Zn2W铁氧体材料及制备方法
本专利技术涉及微波与毫米波器件用六角铁氧体材料及其制备方法，尤其是一种Sc掺杂Zn2W的材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，电子信息技术发展极其迅速，对器件的小型化、轻量化、集成化要求越来越高。环行器、隔离器等微波/毫米波铁氧体器件被广泛应用于军事、国防及民用通讯的各个领域。实现环行器、隔离器等微波旋磁器件的自偏置，是为促进环行器等微波铁氧体器件朝着小型化平面化高性能的进展的关键途径。而且传统的尖晶石和石榴石结构的磁晶各向异性都很小，制作环行器和隔离器时都需要施加外加偏置磁场，使得器件的体积和重量增加、不利于器件集成，降低了可靠性。然而六角铁氧体具有较高的饱和磁化强度、矫顽力以及磁晶各向异性场，并且表现为单轴各向异性能够实现自偏置，在环行器隔离器中有着很好的应用前景。目前在自偏置应用方面，研究较多的用于自偏置的材料主要是M型六角铁氧体。M型六角铁氧体具体较高的磁晶各向异性场(Ha～17kOe)，在低频器件的开发应用中受到了限制。W型钡铁氧体和M型钡铁氧体具有相似的结构，且具有高的饱和磁和强度，高的矫顽力，高而可调的磁晶各向异性场，单轴各向异性等性能。但是W型钡铁氧体在自偏置应用方面却鲜有报道。Zn2W铁氧体具有单轴各向异性，相较于M型铁氧体具有相对较低的磁晶各向异性场Ha(Ha～12kOe)，更有利于低频器件的开发设计利，能扩宽自偏置材料的应用范围。此外，现有研究表明钪离子参杂取代M型铁氧体中的铁离子可以很好的调节和控制铁氧体的磁性能。但是目前针对钪离子参杂取代Zn2W铁氧体铁离子调控性能的研究却鲜有报道。因此对钪离子参杂取代Zn2W铁氧体铁离子对其微观形貌和电磁性能的影响进行研究具有重要的应用价值。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术提供一种可以用于X、Ku波段等低频毫米波器件的Sc掺杂Zn2W的自偏置材料及其制备方法。该方法得到了高剩磁比、高矫顽力、高而可调的磁晶各向异性场的钪掺杂Zn2W铁氧体，扩宽了自偏置材料的应用范围。该制备方法简单，原料低廉，可重复性好。为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：一种Sc掺杂六角晶系Zn2W铁氧体材料，其化学式为BaZn2Fe16-xScxO27，其中x＝0,0.1,0.2,0.3,0.4。为实现上述专利技术目的，本专利技术还提供一种所述的Sc掺杂六角晶系Zn2W铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)配料：选用纯度为分析纯的BaCO3、ZnO、Sc2O3与Fe2O3为原料，按分子式BaZn2Fe16-xScxO27中的x掺杂量进行计算精确称量配料；(2)一次球磨：将上述称量好的各组分材料按照总的原料：球磨机的氧化锆球：去离子水按1:(2～3):(1～2)为质量比置于行星式球磨机中的聚四氟乙烯球磨罐，进行一次球磨，球磨时间为8-24小时，球磨转速为200-400r/min；(3)预烧：将一次球磨后的料在80～100℃下烘干，经过40～100目细筛，放入高温箱式电阻炉中，按照升温速率为2～5℃/min升温到1150℃-1300℃，在空气气氛中保温4～8h后随炉冷却至室温得到预烧粉料；(4)二次球磨：将步骤3得到的预烧粉料：氧化锆球：无水乙醇按照质量比为1:(2～5):(1～3)置于行星式球磨机中的聚四氟乙烯球磨罐中，加入占预烧粉料质量分数为4～6％的聚乙烯二醇、或葡萄糖酸钙、或十二烷基苯磺酸钠进行二次球磨，球磨时间为8-24小时，球磨转速为200-400r/min，得到浆料；(5)压制生坯：将经过二次球磨后的浆料倒入模具中，经湿压磁场成型步骤压制成圆柱状生坯，施加压力为100～300MPa，施加磁场为8～10KOe；湿压磁场成型步骤是指：将二次球磨后的的浆料直接置于磨具中，在加压力成型的同时施加平行于压力的磁场，使单畴颗粒磁化并转向外磁场方向做定向排列；(6)烧结：将成型后的圆柱状生坯置于高温箱式电阻炉中，以2～5℃/min速率升温到1050℃～1200℃保温4-8h，随后随炉冷却至室温。作为优选方式，步骤2中总的原料：球磨机的氧化锆球：去离子水质量比为1：3：1.5；并且步骤2中球磨机的氧化锆球中12mm大型氧化锆球与6mm中型氧化锆球的质量比为4:6。作为优选方式，步骤4中预烧粉料：球磨机中的氧化锆球：无水乙醇按照质量比为1:5:2进行二次球磨。作为优选方式，步骤4中球磨机中的氧化锆球包括12mm的大型氧化锆球、6mm的中型氧化锆球和3mm的小型氧化锆球，其质量比为大型氧化锆球：中型氧化锆球：小型氧化锆球＝2：3：5。作为优选方式，一次球磨和二次球磨的转速为360r/min。作为优选方式，一次球磨和二次球磨的时间为12h。一次球磨时粉料能被充分混合均匀；二次球磨的预烧料能被充分磨细且不引入杂质。作为优选方式，步骤4加入占预烧粉料质量分数为4～6％的十二烷基苯磺酸钠。十二烷基苯磺酸钠的分散效果最佳，能降低颗粒之间的凝聚，提高浆料的流动性，有利于提高取向度。作为优选方式，所述步骤(3)，升温至1150℃-13000℃，然后保温8h随炉冷却至室温得到预烧粉料；所述步骤(6)，烧结圆柱状生坯时升温到1050℃～1200℃，然后保温6h随炉冷却至室温得到烧结样品。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术所述的Sc3+参杂Zn2W铁氧体，通过Sc3+取代Fe3+可以改变Zn2W的饱和磁化强度，磁晶各向异性场，调控Zn2W的静磁性能。同时在合适的Sc3+离子掺杂范围内，剩磁矩形比Mr/Ms都保持Zn2W在80％左右，矫顽力的值都大于1000Oe。为毫米波器件用自偏置六角铁氧体的研究提供了一种新的思路，进一步，如果能通过其他离子取代也能实现调节磁晶各向异性场的同时保持较高的矩形比，那么对这类材料的应用和开发具有更为现实的意思。(2)该方法制备方法可靠，制备过程简单，可重复性好，适合工业化大规模生产。附图说明图1是本专利技术制备方法的工艺流程图；图2是本专利技术步骤(2)在不同预烧温度下，x＝0.1预烧粉末的SEM图像图3是本专利技术步骤(6)烧结温度为1100℃，x＝0.2烧结样品的SEM图像图4是本专利技术步骤(6)不同烧结温度下，x＝0磁性能的变化图5是为本专利技术制备的不同钪掺杂含量Zn2W铁氧体材料的X射线衍射图谱；图6是本专利技术步骤(6)在1100℃烧结下钪掺杂含量x＝0.4的Zn2W的SEM图像。其中左图为样品表面的微观形貌，右图为样品断面的微观形貌。图7是本专利技术步骤(6)在11100℃烧结下不同钪掺杂含量的Zn2W的VSM图像。图8是本专利技术步骤下在1100℃烧结下钪掺杂含量x＝0.3的Zn2W样品在面内面外的磁滞回线。图9是随着钪掺杂含量化饱和磁化强度和剩磁比的变化的图像。图10是随着钪掺杂含量磁晶各向异性常数和磁晶各向异性场的变化的图像。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Sc掺杂六角晶系Zn

【技术特征摘要】
1.一种Sc掺杂六角晶系Zn2W铁氧体材料，其特征在于：其化学式为BaZn2Fe16-xScxO27，其中x＝0,0.1,0.2,0.3,0.4。


2.权利要求1所述的Sc掺杂六角晶系Zn2W铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配料：选用纯度为分析纯的BaCO3、ZnO、Sc2O3与Fe2O3为原料，按分子式BaZn2Fe16-xScxO27中的x掺杂量进行计算精确称量配料；
(2)一次球磨：将上述称量好的各组分材料按照总的原料：球磨机的氧化锆球：去离子水按1:(2～3):(1～2)为质量比置于行星式球磨机中的聚四氟乙烯球磨罐，进行一次球磨，球磨时间为8-24小时，球磨转速为200-400r/min；
(3)预烧：将一次球磨后的料在80～100℃下烘干，经过40～100目细筛，放入高温箱式电阻炉中，按照升温速率为2-5℃/min升温到1150℃-1300℃，在空气气氛中保温4～8h后随炉冷却至室温得到预烧粉料；
(4)二次球磨：将步骤3得到的预烧粉料：氧化锆球：无水乙醇按照质量比为1:(2～5):(1～3)置于行星式球磨机中的聚四氟乙烯球磨罐中，加入占预烧粉料质量分数为2～6％的聚乙烯二醇、或葡萄糖酸钙、或十二烷基苯磺酸钠进行二次球磨，球磨时间为8-24小时，球磨转速为200-400r/min，得到浆料；
(5)压制生坯：将经过二次球磨后的浆料倒入模具中，经湿压磁场成型步骤压制成圆柱状生坯，施加压力为100～300MPa，施加磁场为8～10KOe；湿压磁场成型步骤是指：将二次球磨后的浆料直接置于磨具中，在加压力成型的同时施加平行于压力的磁场，使单畴颗粒磁化并转向外磁场方向做定向排列；
(6)烧结：将成型后的圆柱状生坯置于高温箱式电阻炉中，以2-5℃/min速率升温到1050℃～1200℃保温4-8h，随后随炉冷却至室温。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖力，戚国美，张怀武，陈彦君，陈建丰，殷齐声，刘谦，陈世凡，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51