一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法技术

本发明专利技术属于永磁铁氧体制备技术领域，具体涉及一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，包括在预烧料Sr

【技术实现步骤摘要】
一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法
本专利技术涉及一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法。属于永磁铁氧体制备

技术介绍
随着智能家居及工业自动化的高速发展，以及国家节能减排的迫切需求，高效率体积小的电机进入高速发展通道。目前高效率体积小的电机逐步往永磁电机方向发展，特别是永磁铁氧体电机具有效率较高、价格低廉，成为目前智能家居及工业自动化的首选。永磁铁氧体的成型工艺主要有干压和湿压两种，其中湿压成型产品性能好于干压成型。同湿压成型相比，异性干压成型具有生产效率高，收缩比好控制，便于生产尺寸和形态复杂的产品。目前，我国铁氧体干压研究不多，干压产品性能不高，一般较好干压磁性材料剩磁性能在360-380mt，主要用于玩具电机等附加值不高的产品。在干压永磁铁氧体方面的研究和生产上，我国干压永磁铁氧体产业经过不断发展和创新，也取得了可喜的进步，但一般大生产的工艺和技术只能生产出相当于FB3D系列牌号的永磁铁氧体产品。因此，我们总的工艺和生产设备水平与日本为代表的国际最高水平相比，差距很大。根据目前的市场趋势，高性能永磁铁氧体的需求随社会总体要求的提高而日益增长，特别是高性能湿压磁瓦和高性能干压多磁极转子需求广泛，而我国由于生产高性能永磁铁氧体的总体技术落后，不仅产量很有限，而且性能离标准要求也有一定差距，远远满足不了市场日益增长的需求。综上所述，研究和生产高性能干压永磁铁氧体是很有迫切需要的，本专利技术旨从二次添加剂配方、粘合剂、润滑剂出发，结合预磁化混料工艺，烧结工艺探讨以制备出高性能的永磁铁氧体产品。
技术实现思路
本专利技术提出一种通过优化二次配方，预磁化、高速分散和熔融聚合物粘合剂使用，性能达到国际领先水平的试样的基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，解决现有技术存在的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：步骤一：在预烧料中加入CaCO3、Al2O3、SiO2、La2O3、CoO，得到永磁铁氧体预烧料混合粉，所述预烧料具有以下特征的分子式：Sr1-xLaxFe12-xCoxO19，所述永磁铁氧体预烧料混合粉通过正交试验方法确定CaCO3、Al2O3、SiO2、x的添加量；步骤二：将永磁铁氧体预烧料混合粉：球：水按1：5：1.2装入球磨机，球磨16～20小时，球磨至平均粒度在0.75～0.85μm，得到永磁铁氧体浆料；步骤三：对永磁铁氧体浆料进行预磁化烘干，控制含水量小于0.3％；步骤四：往预磁化烘干后的永磁铁氧体粉末加入粘合剂、润滑剂均匀混合，通过高速分散机分散均匀；步骤五：将分散均匀的永磁铁氧体粉料放入成型模具中，在外加取向磁场下压制成型得到生坯件；步骤六：生坯件在1200～1280℃的稳定温度下烧结，得到各向异性干压永磁铁氧体。所述正交试验方法为确定永磁铁氧体预烧料混合粉中CaCO3、Al2O3、SiO2、x中四因素的三水平进行多次试验设计；并根据正交试验设计结果，利用极差分析四因素对材料剩磁性能、内禀矫顽力的影响程度。所述步骤一中正交试验方法包括以下步骤：步骤一：在预烧料中加入CaCO3、Al2O3、SiO2、La2O3、CoO，得到永磁铁氧体预烧料混合粉，所述预烧料具有以下特征的分子式：Sr1-xLaxFe12-xCoxO19；步骤二：将永磁铁氧体预烧料混合粉：球：水按1：5：1.2装入球磨机，球磨16～20小时，球磨至平均粒度在0.75～0.85μm，湿压成型得到永磁铁氧体圆饼；步骤三：对永磁铁氧体圆饼采用推板电窑烧结，预烧结温度为1200～1280℃，保温1.5-2.5小时后，自然冷却，得到永磁铁氧体试样。通过平均粒度测试仪对所述永磁铁氧体试样测量粉料粒度，通过x射线衍射仪对永磁铁氧体试样进行样品结构和物相分析，通过金相显微镜对永磁铁氧体试样观察金相，通过排水法对永磁铁氧体试样测量密度，通过永磁材料自动测量装置对永磁铁氧体试样测磁性能。所述CaCO3的三水平为0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％，所述Al2O3的三水平为0wt％、0.3wt％、0.5wt％，所述SiO2的三水平为0wt％、0.2wt％、0.4wt％，所述x的三水平为0.1、0.15、0.2。所述步骤五中粘合剂是0.8wt％的樟脑和0.8wt％的酒精，润滑剂是1.2wt％的硬脂酸钡。较佳的实施例中，所述步骤五中粘合剂为熔融聚合物，所述熔融聚合物为聚乙二醇或聚氧乙烯醚或聚丙烯酰胺或聚乙烯醇或聚丙烯酸盐或木制素磺酸钠中的一种或多种组合。所述预烧料具有以下特征的分子式：Sr0.85La0.15Fe11.85Co0.15O19，CaCO3为0.6wt％，SiO2为0.2wt％，Al2O3为0.3wt％。所述步骤五中高速分散机的转速为11200r/min，网孔径1mm。所述步骤六中取向磁场的强度为400-800KA.m-1/30mm。本专利技术具有以下的优点和有益效果：本专利技术通过对预烧料的湿压磁场成型正交试验得到一个较优二次配方La-Co离子掺杂x＝0.15，CaCO30.6wt％，Al2O30.3wt％，SiO20.3wt％。对料浆进行预磁化处理，采用高速分散机分散磁粉，有效提高永磁铁氧体的颗粒取向度，提高干压各向永磁铁氧体的磁性能。通过优化二次配方、预磁化、高速分散，制得性能基本达到国际领先水平的各向异性干压永磁铁氧体试样。本专利技术先进行湿压的正交实验，确认球磨配方的最佳理论值，然后用球磨--预磁化烘干--高速分散混合--磁场取向成型--烧结的步骤进行异性干压得到性能好的产品。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法的正交试验结果图；图2为本专利技术一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法的剩磁性能极差分析图；图3为本专利技术一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法中四因素与剩磁性能的线性关系图；图4为本专利技术一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法内禀矫顽力极差分析图；图5为本专利技术一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法中四因素与内禀矫顽力的线性关系图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，包括步骤一：在预烧料中加入CaCO3、Al2O3、SiO2、La2O3、CoO，得到永磁铁氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一：在预烧料中加入CaCO

【技术特征摘要】
1.一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在预烧料中加入CaCO3、Al2O3、SiO2、La2O3、CoO，得到永磁铁氧体预烧料混合粉，所述预烧料具有以下特征的分子式：Sr1-xLaxFe12-xCoxO19，所述永磁铁氧体预烧料混合粉通过正交试验方法确定CaCO3、Al2O3、SiO2、x的添加量；
步骤二：将永磁铁氧体预烧料混合粉：球：水按1：5：1.2装入球磨机，球磨16～20小时，球磨至平均粒度在0.75～0.85μm，得到永磁铁氧体浆料；
步骤三：对永磁铁氧体浆料进行预磁化烘干，控制含水量小于0.3％；
步骤四：往预磁化烘干后的永磁铁氧体粉末加入粘合剂、润滑剂均匀混合，通过高速分散机分散均匀；
步骤五：将分散均匀的永磁铁氧体粉料放入成型模具中，在外加取向磁场下压制成型得到生坯件；
步骤六：生坯件在1200～1280℃的稳定温度下烧结，得到各向异性干压永磁铁氧体。


2.根据权利要求1所述的一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中正交试验方法包括以下步骤：
步骤一：在预烧料中加入CaCO3、Al2O3、SiO2、La2O3、CoO，得到永磁铁氧体预烧料混合粉，所述预烧料具有以下特征的分子式：Sr1-xLaxFe12-xCoxO19；
步骤二：将永磁铁氧体预烧料混合粉：球：水按1：5：1.2装入球磨机，球磨16～20小时，球磨至平均粒度在0.75～0.85μm，湿压成型得到永磁铁氧体圆饼；
步骤三：对永磁铁氧体圆饼采用推板电窑烧结，烧结温度为1200～1280℃，保温1.5-2.5小时后，自然冷却，得到永磁铁氧体试样。


3.根据权利要求2所述的一种基于正交试验的干压永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述正交试验方法为确定永磁铁氧体预烧料混合粉中CaCO3、Al2O3、SiO2、x中四因素的三水平进行多次试验设计；并根据正交试验设计结果，利用极差分析四因素对材料剩磁性能、内禀矫顽力的影...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐锭成，吕淑珍，徐海洋，
申请(专利权)人：东阳市海成机电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33