一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：S1铬粉制备：将铬块进行低温研磨破碎制粉，温度控制在‑150~0℃，得到铬粉；S2混粉：在制备完成的铬粉中添加脱氧剂，添加比例为0.1~5 wt%，保持物料混合均匀，得到混合粉；S3压制：将混合粉装填至模具中，利用模压成型压制成坯块，压力参数为5~20 MPa；S4烧结：将压制好的铬坯装入真空烧结炉内进行烧结；S5制粉：将烧结后铬坯进行低温研磨破碎制粉，温度控制在‑150~0℃，得到低盐酸不溶物金属铬粉。本发明专利技术所制备的铬粉其盐酸不溶物含量相对于传统工艺所制备的铬粉明显降低，明显提升铬粉冶金制品的使用效果及寿命。

A preparation method of low hydrochloric acid insoluble metal chromium powder

【技术实现步骤摘要】
一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法
本专利技术涉及金属粉末制备
，具体是涉及一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法。
技术介绍
盐酸不溶物，一般是指在稀盐酸(10%～20%的盐酸)中不溶的物质。在铬粉中，这种不溶物有Al2O3、Fe2O3及SiO2等，酸不溶物含量高低，也是检查粉末质量的指标之一。酸不溶物的危害：酸不溶物在粉末冶金制件烧结件中形成的夹杂物，受力时容易成为裂纹源，损害其强度，特别是在承受疲劳载荷时，很可能在夹杂处萌生裂纹，并进而使制件失效，降低制件疲劳寿命。因此，现需要一种制备方法对铬粉中盐酸不溶物含量进行降低控制，避免铬粉应用粉末冶金制件出现上述问题，影响生产使用。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：S1铬粉制备：将铬块进行低温研磨破碎制粉，温度控制在-150~0℃，得到铬粉；S2混粉：在步骤S1所述铬粉中添加脱氧剂，添加比例为0.1~5wt%，保持物料混合均匀，得到混合粉；S3压制：将步骤S2所述混合粉装填至模具中，利用模压成型压制成坯块，得到铬坯，压力参数为5~20MPa；S4烧结：将步骤S3所述铬坯装入真空烧结炉内进行烧结，得到烧结后铬坯；S5制粉：将步骤S4所述烧结后铬坯进行低温研磨破碎制粉，温度控制在-150~0℃，得到低盐酸不溶物金属铬粉。进一步地，所述脱氧剂具体为石墨粉。脱氧剂采用石墨粉，其成本低，经济性好，并且用于低盐酸不溶物铬粉的制备中脱氧效果优异，可以使制备出的铬粉具有更低的低盐酸不溶物。进一步地，所述步骤S4烧结中烧结温度控制在1000~1500℃，保温时间30~480min，真空度＜100Pa。通过上述烧结温度等参数，所制备的铬块晶相致密，含氧低，其盐酸不溶物百分含量低。进一步地，所述步骤S4烧结具体为：1）将步骤S3所述铬坯装入真空度＜100Pa的真空烧结炉内，以5℃/min升温至450~550℃，保温停留10~30min；2）从450~550℃以10℃/min升温至800~900℃，保温停留10~30min；3）从800~900℃以5℃/min升温至1000~1500℃，保温停留30~480min。通过上述梯度升温烧结，可以使其在烧结前段、中段及后段具有不同的升温速率，从而为混合粉中石墨粉与铬粉混合反应提供更为充足的条件，提高石墨粉脱氧剂的脱氧效果，进而获得盐酸不溶物更低的铬粉。进一步地，所述步骤S1、S5中低温研磨破碎制粉均采用通入液氮作为保护介质。通过在液氮保护下进行低温破碎研磨，能够获得粒径更细的粉体，并且低温研磨破碎可以保证被粉碎物质的组织成分不受到破坏。进一步地，所述步骤S3压制前采用分层装填方式将混合粉装填至模具中，所述分层装填方式具体包括以下步骤：1）将步骤S2所述混合粉通过喷粉机均匀喷洒至模具内并不断累积厚度形成混合粉层，其混合粉层厚度为1-2mm，同时在其混合粉层上均匀喷淋剂量为5-10ml/cm2的脱氧液；2）随后脉冲激光器发出激光束，通过激光聚焦系统聚焦为激光线或激光带，通过激光线或激光带从左到右扫略对混合粉层进行快速照射使其微熔，控制其表面致密度在50-70%，其中，激光能量密度6~9mJ/mm2，激光线或激光带距离混合粉层表面为35~45mm，激光线或激光带扫略速度为1~2cm/s；3）激光束扫描后快速在激光束扫描后表面均匀喷淋剂量为5-10ml/cm2的脱氧液，使其表面温度降至10~15℃；4）重复步骤1）-3）多次，直至混合粉全部装填至模具后，再利用模压成型压制成坯块，得到铬坯。通过上述分层装填方式，可以使混合粉层与脱氧液中石墨粉等进行充分接触，并利用上述功率的激光扫略微熔，使其混合粉层进行微熔，提高石墨粉对铬粉的脱氧效果，从而配合后续烧结等步骤，得到盐酸不溶物含量更低的铬粉。更进一步地，所述步骤1）、3）中脱氧液按重量份数计由10~15份石墨粉、2~3份聚乙二醇、1~2份羟丙基甲基纤维素、20~30份乙醇组成；其中，石墨粉粒径为0.02~0.05mm；脱氧液的制备方法为：将石墨粉加入至水中不断搅拌，期间依次滴加聚乙二醇、羟丙基甲基纤维素并不断搅拌，制备得到悬浊液，其中，所述脱氧液需现配现用，使用前需搅拌均匀。通过上述制备的脱氧液可以进一步提高对铬粉的脱氧效果，并且有效配合激光扫略微熔，对铬粉进行微熔分层整合，从而提高后续烧结效果，以及降低所制备铬粉的盐酸不溶物含量。进一步地，所述步骤S4烧结后进行冷却处理具体为：关闭真空烧结炉，在氩气气氛下将烧结后铬坯在炉内自然冷却至室温。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制备方法通过铬粉与脱氧剂石墨粉混粉制备铬块并制粉，所制备的铬粉，其盐酸不溶物含量相对于传统工艺所制备的铬粉明显降低，可以有效防止铬粉冶金制件烧结件受力时容易产生裂纹，影响制件的使用效果及寿命。（2）本专利技术制备方法通过分层装填方式，可以使混合粉层与脱氧液中石墨粉等进行充分接触，并通过激光扫略微熔使其混合粉层进行微熔，提高石墨粉对铬粉的脱氧效果，从而配合后续烧结等步骤，得到盐酸不溶物含量更低的铬粉。附图说明图1是本专利技术制备方法的工艺流程图。具体实施方式实施例1一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：S1铬粉制备：将铬块进行低温研磨破碎制粉，通入液氮作为保护介质，温度控制在-130℃，得到铬粉；S2混粉：在步骤S1所述铬粉中添加脱氧剂，添加比例为0.7wt%，保持物料混合均匀，得到混合粉；其中，脱氧剂具体为石墨粉；S3压制：将步骤S2所述混合粉装填至模具中，利用模压成型压制成坯块，得到铬坯，压力参数为15MPa；S4烧结：将步骤S3所述铬坯装入真空烧结炉内进行烧结，得到烧结后铬坯，烧结温度控制在1350℃，保温时间230min，真空度为90Pa；随后关闭真空烧结炉，在氩气气氛下将烧结后，铬坯在炉内自然冷却至室温；S5制粉：将步骤S4所述烧结后铬坯进行低温研磨破碎制粉，通入液氮作为保护介质，温度控制在-120℃，得到低盐酸不溶物金属铬粉。实施例2一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，包括以下步骤：S1铬粉制备：将铬块进行低温研磨破碎制粉，通入液氮作为保护介质，温度控制在-130℃，得到铬粉；S2混粉：在步骤S1所述铬粉中添加脱氧剂，添加比例为0.1wt%，保持物料混合均匀，得到混合粉；其中，脱氧剂具体为石墨粉；S3压制：将步骤S2所述混合粉装填至模具中，利用模压成型压制成坯块，得到铬坯，压力参数为15MPa；S4烧结：将步骤S3所述铬坯装入真空烧结炉内进行烧结，得到烧结后铬坯，烧结温度控制在1350℃，保温时间230min，真空度为95Pa；S5制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1铬粉制备：将铬块进行低温研磨破碎制粉，温度控制在-150~0 ℃，得到铬粉；/nS2混粉：在步骤S1所述铬粉中添加脱氧剂，添加比例为0.1~5 wt%，保持物料混合均匀，得到混合粉；/nS3压制：将步骤S2所述混合粉装填至模具中，利用模压成型压制成坯块，得到铬坯，压力参数为5~20 MPa；/nS4烧结：将步骤S3所述铬坯装入真空烧结炉内进行烧结，得到烧结后铬坯；/nS5制粉：将步骤S4所述烧结后铬坯进行低温研磨破碎制粉，温度控制在-150~0 ℃，得到低盐酸不溶物金属铬粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1铬粉制备：将铬块进行低温研磨破碎制粉，温度控制在-150~0℃，得到铬粉；
S2混粉：在步骤S1所述铬粉中添加脱氧剂，添加比例为0.1~5wt%，保持物料混合均匀，得到混合粉；
S3压制：将步骤S2所述混合粉装填至模具中，利用模压成型压制成坯块，得到铬坯，压力参数为5~20MPa；
S4烧结：将步骤S3所述铬坯装入真空烧结炉内进行烧结，得到烧结后铬坯；
S5制粉：将步骤S4所述烧结后铬坯进行低温研磨破碎制粉，温度控制在-150~0℃，得到低盐酸不溶物金属铬粉。


2.如权利要求1所述的一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，其特征在于，所述脱氧剂为石墨粉。


3.如权利要求1所述的一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4烧结中烧结温度控制在1000~1500℃，保温时间30~480min，真空度＜100Pa。


4.如权利要求1所述的一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4烧结具体为：
1）将步骤S3所述铬坯装入真空度＜100Pa的真空烧结炉内，以5℃/min升温至450~550℃，保温停留10~30min；
2）从450~550℃以10℃/min升温至800~900℃，保温停留10~30min；
3）从800~900℃以5℃/min升温至1000~1500℃，保温停留30~480min。


5.如权利要求1所述的一种低盐酸不溶物金属铬粉的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂红锋，闫利平，孙刚刚，王文斌，梁建斌，梁鹏帅，宋新华，冯亚红，朱金泽，翟荣荣，
申请(专利权)人：西安斯瑞先进铜合金科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61