一种过氧化环己酮油膏的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种过氧化环己酮油膏的制备工艺，分别将双氧水和稀硫酸泵至反应釜，与此同时向反应釜夹套通冷冻水；将环己酮、邻苯二甲酸二甲酯泵至高位计量罐一内制得混合液，然后滴加到反应釜内，环己酮与双氧水反应生成过氧化环己酮，滴加完毕后冷却至室温，再加入邻苯二甲酸二甲酯进行稀释，得出过氧化环己酮糊状物，然后通过真空抽至放料罐，由放料槽自流去中转槽内临时储存，用真空泵将过氧化环己酮半成品抽至分散锅内，加入填料和色粉，经过分散研磨生产出过氧化环己酮油膏成品，最后通过检验后包装，该工艺通过自动控制物料添加以及反应处理，不仅能够提高过氧化环己酮油膏的生产效率，还能降低员工的劳动量，提高员工生产安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种过氧化环己酮油膏的制备工艺
本专利技术具体涉及一种过氧化环己酮油膏的制备工艺。
技术介绍
过氧化环己酮，白色或淡黄色针状结晶或粉末，溶于醇、苯、乙酸、石油醚、丙酮，不溶于水，有强氧化性；主要用作橡胶和塑料合成的交联剂和引发剂。过氧化环己酮油膏是过氧化环己酮其中一种形态，原过氧化环己酮在制备过程中需要工人通过手动添加至反应釜，并且人工控制反应条件进行生产，其生产效率低，并且该工艺增加了员工的劳动量，同时也生产安全隐患大，容易对工人造成伤害。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的是提供一种自动控制物料添加以及反应处理，不仅能够提高过氧化环己酮油膏的生产效率，还能降低员工的劳动量，提高员工生产安全性的过氧化环己酮油膏制备工艺。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种过氧化环己酮油膏的制备工艺，包括以下步骤：步骤1，备料：根据调配生产过氧化环己酮油膏准备双氧水、稀硫酸、环己酮、邻苯二甲酸二甲脂、填料和色粉，其中邻苯二甲酸二甲脂准备两份；步骤2，原料混合反应的具体步骤为：a、将环己酮和邻苯二甲酸二甲酯通过真空泵从储存罐内自动泵至高位计量罐一内进行混合，制得混合液，备用；b、将双氧水在通过流量计计算重量后由真空泵从储存罐内自动泵至高位罐内，同时已称好的稀硫酸通过真空抽至高位计量罐二内，再在重力下自流至反应釜内，与此同时向反应釜夹套通冷冻水，对反应釜进行物料混合反应前的降温处理，备用；c、将具体步骤a中高位计量罐一内环己酮与邻苯二甲酸二甲酯制得的混合液通过滴加方式滴加到反应釜内，混合液中的环己酮与釜内的双氧水反应生成过氧化环己酮，通过温控自动连锁系统控制环己酮和邻苯二甲酸二甲酯混合液的滴加速度，使反应过程中保持温度≤40℃，滴加完毕后继续冷却至室温，再加入邻苯二甲酸二甲酯稀释，制得过氧化环己酮糊状物，备用；步骤3：经过步骤2中具体步骤c稀释制得的过氧化环己酮糊状物后，则可通过控制室控制打开反应釜的底阀，将过氧化环己酮糊状物通过真空抽至放料罐储存，再由放料罐的放料槽将过氧化环己酮糊状物通过自流方式导流至中转槽内临时储存；步骤4：采用真空泵自动启动将中转槽内临时储存的过氧化环己酮半成品抽至分散锅内，然后加入填料和色粉，经过分散锅运转研磨生产出过氧化环己酮油膏成品，备用；步骤5：通过检验后包装。进一步的，所述步骤1中的填料为气相二氧化硅和生粉混合物。进一步的，所述步骤1中的色粉为永固黄。进一步的，所述步骤1中具体步骤c制得的过氧化环己酮油膏固含量≤72％,稀释剂邻苯二甲酸二甲酯的含量≥28％。本专利技术技术效果主要体现在以下方面：分别将双氧水和稀硫酸泵至反应釜，与此同时向反应釜夹套通冷冻水；将环己酮、邻苯二甲酸二甲酯泵至高位计量罐一内制得混合液，然后滴加到反应釜内，环己酮与双氧水反应生成过氧化环己酮，滴加完毕后冷却至室温，再加入邻苯二甲酸二甲酯进行稀释，得出过氧化环己酮糊状物，然后通过真空抽至放料罐，由放料槽自流去中转槽内临时储存，用真空泵将过氧化环己酮半成品抽至分散锅内，加入填料和色粉，经过分散研磨生产出过氧化环己酮油膏成品，最后通过检验后包装，该工艺通过自动控制物料添加以及反应处理，不仅能够提高过氧化环己酮油膏的生产效率，还能降低员工的劳动量，提高员工生产安全性。具体实施方式对本专利技术的具体实施方式作进一步详述，以使本专利技术技术方案更易于理解和掌握。实施例一种过氧化环己酮油膏的制备工艺，包括以下步骤：步骤1，备料：根据调配生产过氧化环己酮油膏准备双氧水、稀硫酸、环己酮、邻苯二甲酸二甲脂、填料和色粉，其中邻苯二甲酸二甲脂准备两份；步骤2，原料混合反应的具体步骤为：a、将环己酮和邻苯二甲酸二甲酯通过真空泵从储存罐内自动泵至高位计量罐一内进行混合，制得混合液，备用；b、将双氧水在通过流量计计算重量后由真空泵从储存罐内自动泵至高位罐内，同时已称好的稀硫酸通过真空抽至高位计量罐二内，再在重力下自流至反应釜内，与此同时向反应釜夹套通冷冻水，对反应釜进行物料混合反应前的降温处理，备用；c、将具体步骤a中高位计量罐一内环己酮与邻苯二甲酸二甲酯制得的混合液通过滴加方式滴加到反应釜内，混合液中的环己酮与釜内的双氧水反应生成过氧化环己酮，通过温控自动连锁系统控制环己酮和邻苯二甲酸二甲酯混合液的滴加速度，使反应过程中保持温度≤40℃，滴加完毕后继续冷却至室温，再加入邻苯二甲酸二甲酯稀释，制得过氧化环己酮糊状物，备用；步骤3：经过步骤2中具体步骤c稀释制得的过氧化环己酮糊状物后，则可通过控制室控制打开反应釜的底阀，将过氧化环己酮糊状物通过真空抽至放料罐储存，再由放料罐的放料槽将过氧化环己酮糊状物通过自流方式导流至中转槽内临时储存；步骤4：采用真空泵自动启动将中转槽内临时储存的过氧化环己酮半成品抽至分散锅内，然后加入填料和色粉，经过分散锅运转研磨生产出过氧化环己酮油膏成品，备用；步骤5：通过检验后包装。在本实施例中，所述步骤1中的填料为气相二氧化硅和生粉混合物。在本实施例中，所述步骤1中的色粉为永固黄。在本实施例中，所述步骤1中具体步骤c制得的过氧化环己酮油膏固含量≤72％,稀释剂邻苯二甲酸二甲酯的含量≥28％。在本实施例中，过氧化环己酮油膏生产工艺自动化控制措施：第一、控制系统原理：采用PLC控制系统控制方式，在反应釜上设置温度、压力变送器进行温度、压力检测，达到设定高限时，声光报警，并自动启动紧急降温程序，对反应釜进行降温冷却操作，并关闭原料进料切断阀。第二、控制系统描述：将计量后的生产原料双氧水、稀硫酸按工艺控制指标将原料按比例投入反应釜中混合，后将环己酮、邻苯二甲酸二甲酯用抽至高位计量罐进行混合，并通过管道滴加进反应釜内，高位计量罐一的滴加管道上设有电磁阀和调节阀，反应釜上设有一冷却水管道直通反应釜内，冷却水管道上设有常闭的电磁阀；反应过程中开动冷水泵使用夹套低温水不间断进行冷却，通过PLC控制系统打开滴加管道上的电磁阀和调节阀，并通过控制调节阀的开度调节物料的滴加速度，使锅内物料温度稳定在40℃以下。滴加的过程中必须控制反应温度不得超过40℃，当温度高于40℃时，PLC温控自动连锁系统关闭滴加管道上的调节阀和切断阀，停止投料，同时使用夹套低温水对反应釜不间断进行冷却；当温度高于44℃时，报警器自动报警，并通过PLC控制系统打开反应釜上的冷却水管道气动阀，往反应釜内注入冷却水稀释降温。第三、控制系统意外情形：在系统故障或电源故障情况下，PLC系统会自动启用备用电源，滴加管道上的切断阀阀和调节阀会自动关闭，停止滴加；当PLC系统联锁装置失效时，岗位操作人员可关闭滴加管道上的手动阀门停止投料；当PLC系统联锁装置失效事故状态下，反应釜中的物料将排放到的事故受槽中；此外，生产过程中要强化操作人员管理，禁止擅离岗位，提高进料的准确性，盛装产品需要使用不锈钢或塑料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过氧化环己酮油膏的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，备料：根据调配生产过氧化环己酮油膏准备双氧水、稀硫酸、环己酮、邻苯二甲酸二甲脂、填料和色粉，其中邻苯二甲酸二甲脂准备两份；/n步骤2，原料混合反应的具体步骤为：/na、将环己酮和邻苯二甲酸二甲酯通过真空泵从储存罐内自动泵至高位计量罐一内进行混合，制得混合液，备用；/nb、将双氧水在通过流量计计算重量后由真空泵从储存罐内自动泵至高位罐内，同时已称好的稀硫酸通过真空抽至高位计量罐二内，再在重力下自流至反应釜内，与此同时向反应釜夹套通冷冻水，对反应釜进行物料混合反应前的降温处理，备用；/nc、将具体步骤a中高位计量罐一内环己酮与邻苯二甲酸二甲酯制得的混合液通过滴加方式滴加到反应釜内，混合液中的环己酮与釜内的双氧水反应生成过氧化环己酮，通过温控自动连锁系统控制环己酮和邻苯二甲酸二甲酯混合液的滴加速度，使反应过程中保持温度≤40℃，滴加完毕后继续冷却至室温，再加入邻苯二甲酸二甲酯稀释，制得过氧化环己酮糊状物，备用；/n步骤3：经过步骤2中具体步骤c稀释制得的过氧化环己酮糊状物后，则可通过控制室控制打开反应釜的底阀，将过氧化环己酮糊状物通过真空抽至放料罐储存，再由放料罐的放料槽将过氧化环己酮糊状物通过自流方式导流至中转槽内临时储存；/n步骤4：采用真空泵自动启动将中转槽内临时储存的过氧化环己酮半成品抽至分散锅内，然后加入填料和色粉，经过分散锅运转研磨生产出过氧化环己酮油膏成品，备用；/n步骤5：通过检验后包装。/n...

【技术特征摘要】
1.一种过氧化环己酮油膏的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，备料：根据调配生产过氧化环己酮油膏准备双氧水、稀硫酸、环己酮、邻苯二甲酸二甲脂、填料和色粉，其中邻苯二甲酸二甲脂准备两份；
步骤2，原料混合反应的具体步骤为：
a、将环己酮和邻苯二甲酸二甲酯通过真空泵从储存罐内自动泵至高位计量罐一内进行混合，制得混合液，备用；
b、将双氧水在通过流量计计算重量后由真空泵从储存罐内自动泵至高位罐内，同时已称好的稀硫酸通过真空抽至高位计量罐二内，再在重力下自流至反应釜内，与此同时向反应釜夹套通冷冻水，对反应釜进行物料混合反应前的降温处理，备用；
c、将具体步骤a中高位计量罐一内环己酮与邻苯二甲酸二甲酯制得的混合液通过滴加方式滴加到反应釜内，混合液中的环己酮与釜内的双氧水反应生成过氧化环己酮，通过温控自动连锁系统控制环己酮和邻苯二甲酸二甲酯混合液的滴加速度，使反应过程中保持温度≤40℃，滴加完毕后继续冷却至室温，再加入邻苯二甲酸二甲酯稀释，制...

【专利技术属性】
技术研发人员：余家俭，
申请(专利权)人：英德市城泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44