一种生产盐酸二甲双胍的生产方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，尤其是一种生产盐酸二甲双胍的生产方法，包括盐酸二甲双胍粗品的合成、结晶和精制，包括以下步骤：S1、将含有盐酸二甲双胍粗品的溶液转入结晶罐中进行结晶；S2、结晶过程中，首先对含有盐酸二甲双胍粗品的溶液进行加热蒸去水分，然后加入86%乙醇进行精制；S3、随后自然降温2.5‑3.5小时，然后再打开结晶罐的夹层循环水阀门，夹层中通循环水降温至≤25℃，降温速率2‑5℃/小时；S4、更换为冷冻水继续降温至≤10℃，降温速率1‑2℃/小时；S5、停搅拌静置4小时，静置期间每小时开搅拌8‑15分钟，静置结束，开动搅拌，打开罐底阀，准备离心分离。本发明专利技术能够显著提升盐酸二甲双胍成品的纯度和收率。

【技术实现步骤摘要】
一种生产盐酸二甲双胍的生产方法
本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种生产盐酸二甲双胍的生产方法。
技术介绍
盐酸二甲双胍是治疗Ⅱ型糖尿病的药物，盐酸二甲双胍除有效降糖外，还可减轻体重，保护心血管、全面控制各种代谢异常，使之区别于其它降糖药，成为糖尿病治疗的首选药，得到全世界医疗领域和患者的认可。市场前景广泛。该药物通常采用的生产路线是，由二甲胺、盐酸合成盐酸二甲胺，再由盐酸二甲胺与双氰胺合成盐酸二甲双胍粗品，这种生产工艺虽然能够满足对盐酸二甲双胍的生产，但是生产得到的盐酸二甲双胍杂质纯度不高，从而影响了盐酸二甲双胍的成品品质，且收率低增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种生产盐酸二甲双胍的生产方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：设计一种生产盐酸二甲双胍的生产方法，包括盐酸二甲双胍粗品的合成、结晶和精制，包括以下步骤：S1、将含有盐酸二甲双胍粗品的溶液转入结晶罐中进行结晶；S2、结晶过程中，首先对含有盐酸二甲双胍粗品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产盐酸二甲双胍的生产方法，包括盐酸二甲双胍粗品的合成、结晶和精制，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将含有盐酸二甲双胍粗品的溶液转入结晶罐中进行结晶；/nS2、结晶过程中，首先对含有盐酸二甲双胍粗品的溶液进行加热蒸去水分，然后加入86%乙醇进行精制；/nS3、随后自然降温2.5-3.5小时，然后再打开结晶罐的夹层循环水阀门，夹层中通循环水降温至≤25℃，降温速率2-5℃/小时；/nS4、更换为冷冻水继续降温至≤10℃，降温速率1-2℃/小时；/nS5、停搅拌静置4小时，静置期间每小时开搅拌8-15分钟，静置结束，开动搅拌，打开罐底阀，准备离心分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种生产盐酸二甲双胍的生产方法，包括盐酸二甲双胍粗品的合成、结晶和精制，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含有盐酸二甲双胍粗品的溶液转入结晶罐中进行结晶；
S2、结晶过程中，首先对含有盐酸二甲双胍粗品的溶液进行加热蒸去水分，然后加入86%乙醇进行精制；
S3、随后自然降温2.5-3.5小时，然后再打开结晶罐的夹层循环水阀门，夹层中通循环水降温至≤25℃，降温速率2-5℃/小时；
S4、更换为冷冻水继续降温至≤10℃，降温速率1-2℃/小时；
S5、停搅拌静置4小时，静置期间每小时开搅拌8-15分钟，静置结束，开动搅拌，打开罐底阀，准备离心分离。


2.根据权利要求1所述的一种生产盐酸二甲双胍的生产方法，其特征在于，盐酸二甲双胍粗品的合成包括以下步骤：通过真空将成盐罐中的盐酸二甲胺溶液抽入合成罐中，120℃将物料蒸干，然后加入双氰胺600kg，蒸汽控制在≥0.4Mpa，反应温度140℃，反应4小时，通循环水降温至105℃，加入纯化水2500kg，加热至50℃，保温搅拌1小时，静置30分钟。


3.根据权利要求2所述的一种生产盐酸二甲双胍的生产方法，其特征在于，盐酸二甲胺溶液的制备包括以下步骤：通过二甲胺计量罐向盐酸二甲胺成盐罐内加入二甲胺920kg，罐夹层通冷盐水降温，开搅拌，打开盐酸计量罐阀门，向成盐罐内缓慢滴加盐酸，罐内温度控制在≤40℃，最终在pH值为4时停止滴加盐酸。


4.根据权利要求2所述的一种生产盐酸二甲双胍的生产方法，其特征在于，结晶之前对盐酸二甲双胍粗品进行脱色，步骤为：合成的盐酸二甲双胍粗品在静置分层后，将下层的水料混合液用真空抽至脱色罐内，上层的溶剂放至回收罐内备用，将脱色罐中加入活性炭5kg，温度控制在70℃，保温1小时，料液压滤至结晶罐。


5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜昔，秦晓辉，秦建辉，王晓东，杨旭翠，校军梅，秦晓朋，李品，
申请(专利权)人：石家庄市普力制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13