本实用新型专利技术涉及聚苯乙烯微球物质的制备技术领域，尤其是一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置，包括一水浴锅，该水浴锅内水浴加热有一反应容器，该反应容器内安装有搅拌装置，所述反应装置为一异形三口瓶，该异形三口瓶包括活动安装的上部和下部，下部敞口设置，其内用于容置反应物，上部中部位置和两侧分别制出三个开口，位于中部的开口内悬装有搅拌装置，一侧的开口内安装有球形冷凝管，另一侧的开口内穿装有一温度检测装置，该温度检测装置用于检测异形三口瓶内的反应温度，水浴锅可控制反应温度处于稳定的波动区间。
【技术实现步骤摘要】
一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置
本技术涉及聚苯乙烯微球物质的制备
，尤其是一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置。
技术介绍
标准物质借助计量学中的有效程序测试一个或多个特性值，同时还具有一个表明规定特性值和不确定度、计量溯源性声明的证书，其具有较强的可溯源性，能够保证在不同的时空对同一被测物品实施测量的过程，结果表现出一致性与可比性。作为特性量值已知的物质，标准物质可用于研究和评价测量对应成分或特性的方法，从而判断该方法的准确度和重复性，并通过验证和改进测量方法的准确度，评价检测方法在特定场合的适应性，促进校准方法和测试技术的发展，保证仪器测量参数准确有效。随着国家对环保、医疗、化工企业的管控越来越严格，各级计量部门及各企事业单位对标准物质的需求也急剧增多，往往供不应求，聚苯乙烯微球标准物质可用于液体颗粒计数器、激光粒度分析仪器、浊度计等仪器的检测领域，在食品生产、环境保护、医疗制药等企业的产品质量控制方面应用广泛。目前在售标准物质品种较少，售价高，对聚苯乙烯微球市场需求也很大。聚苯乙烯微球的制备方法主要分为五大类，包括乳液聚合法、无皂乳液聚合法、悬浮聚合法、分散聚合法和种子溶胀法。其中，乳液聚合法和悬浮聚合法难以制得微米级粒子；无皂乳液聚合制得的微球粒径小且控制条件太严格；种子溶胀法反应条件不宜控制。而分散聚合法生产工艺相对简单，可适应性强，产品粒径可控，粒度分布窄，较适用于生产标准物质。分散聚合法的聚合系统初始时为均相溶液。反应开始时，在一定温度条件下引发剂形成自由基，并与单体苯乙烯反应生成齐聚物。当聚合物链长超过临界长度后，从均相中析出，成为初级胶核。多个胶核之间进行碰撞聚合，形成生长微球，同时吸收稳定剂于生长微球表面使生长微球稳定。然后继续从均相溶剂中吸收苯乙烯单体和自由基在微球内部进行聚合生长从而形成聚苯乙烯微球。目前，尚没有一种针对聚苯乙烯微球标准物质进行制备的专用装置，在制备过程中多采用水浴槽、反应容器和搅拌装置相组合的临时装置进行。其中，反应容器多采用球形瓶或三口瓶，在添加反应物的过程中，反应物由瓶口进入容器内，瓶口内径较细，因此反应物质容易粘连在容器内表面，进而使得添加量和实际反应量存在无法控制的差异，这种差异会对反应造成影响。尤其是对于稳定剂的添加量无法进行控制，稳定剂过少会导致生长微球的稳定性差，过多则会对粒子的凝聚产生阻碍作用，并且还会导致成核数目增多，使得每个成核粒子得到的单体量减少，进而导致粒径变小无法得到预定粒径大小的聚苯乙烯微球。除此之外，目前所用装置的对于其密封性，以及反应温度，搅拌速度的控制也无法进行量化的控制，因此无法满足更高的制备要求。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种便于密封性良好，便于添加反应物，可有效控制反应温度和搅拌器转速的用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置。本技术采取的技术方案是：一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置，包括一水浴锅，该水浴锅内水浴加热有一反应容器，该反应容器内安装有搅拌装置，其特征在于：所述反应装置为一异形三口瓶，该异形三口瓶包括活动安装的上部和下部，下部敞口设置，其内部用于容置反应物，上部的中部位置和两侧分别制出三个开口，位于中部的开口内悬装有搅拌装置，一侧的开口内安装有球形冷凝管，另一侧的开口内穿装有一温度检测装置，该温度检测装置用于检测异形三口瓶内的反应温度，水浴锅可控制反应温度处于稳定的波动区间。而且，所述水浴锅内置有电热片作为热源，该电热片的控制端与水浴锅控制器相连接，通过水浴锅控制器可调节电热片的功率，进而调节水浴锅内的温度。而且，所述搅拌装置包括一调速电机，该调速电机的输出端安装有搅拌棒。而且，所述异形三口瓶中插入温度检测装置和搅拌装置的瓶口内均密封安装有一胶塞，温度检测装置的探头以及搅拌装置均由胶塞穿入至反应物内。而且，所述胶塞内穿入一导管，该导管与外部氮气源连通向异形三口瓶内通入氮气。本技术的优点和积极效果是：本技术中，采用异形三口瓶作为反应容器，其为两段式结构，在添加试剂时将上部和下部分离，使得试剂可直接添加至反应位置，便于控制试剂用量，当反应完成后也便于进行清洁，上部三口的设计，其中部依然用于悬装搅拌装置，另外两瓶口则分别用于穿入温度检测装置和安装球形冷凝管，搅拌装置和温度检测装置与瓶口内缘之间通过胶塞密封，提升装置的密封性，而球形冷凝管呈开放设置可引导反应容器内的高压物质沿其扩散并冷凝回流，减少汽化损耗。本技术中，温度检测装置的探头位于反应物内，用于实时监测反应物的温度，在实际应用过程中，可将温度信息转换成数字信号输出，操作人员采集该信号后，可对水浴锅控制器进行控制，进而维持反应温度位于适合的区间内，另外也可将温度检测装置的信号输出端于水浴锅控制器的控制端进行集合，实现自动调节和控制，维护反应温度，提高产出率。本技术中，到过内通入氮气，使得异形三口瓶内反应液体与氧气隔离，满足反应要求，提高反应速率。附图说明图1为本技术的结构示意图。具体实施方式下面结合实施例，对本技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本技术的保护范围。一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置，包括一水浴锅7，该水浴锅内水浴加热有一反应容器，该反应容器内安装有搅拌装置，本技术的创新在于，所述反应装置为一异形三口瓶8，该异形三口瓶通过万能夹5固定在水浴锅内，所述异形三口瓶包括采用内外螺纹安装的上部和下部，下部敞口设置，其内用于容置反应物，上部的中部位置和两侧分别制出三个开口，位于中部的开口内通过一固定臂2悬装有搅拌装置，一侧的开口内安装有球形冷凝管3，另一侧的开口内穿装有一温度检测装置9，该温度检测装置用于检测异形三口瓶内的反应温度，水浴锅可控制反应温度处于稳定的波动区间。本实施例中，所述水浴锅内置有电热片作为热源，该电热片的控制端与水浴锅控制器相连接，通过水浴锅控制器可调节电热片的功率，进而调节水浴锅内的温度。本实施例中，优选将温度检测装置和水浴锅控制器进行集成，并对水浴锅控制器输入一个优选的温度区间。在使用过程中，温度检测装置采集温度信息并输出一数字信号，水浴锅控制器采集该数字信号与优选的温度区间的阈值进行比较，如不在该区间内，则转换为一模拟信号的控制命令进行输出，电热片采集该模拟信号进行温度调节。本实施例中，所述搅拌装置通过铁架台6和固定栓4悬装在水浴锅旁侧，包括一调速电机1，该调速电机的输出端安装有搅拌棒13。本实施例中，所述异形三口瓶中插入温度检测装置和搅拌装置的瓶口内均密封安装有一胶塞10，温度检胶塞测装置的探头11以及搅拌装置均由胶塞穿入至反应物内。本实施例中，所述胶塞内穿入一导管12，该导管与外部氮气源连通向异形三口瓶内通入氮气。本实施例中，为提升装置的密封性，在异形三口瓶上部和下部的螺纹连接部分，异形三口瓶与胶塞、胶塞与温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置，包括一水浴锅，该水浴锅内水浴加热有一反应容器，该反应容器内安装有搅拌装置，其特征在于：所述反应容器为一异形三口瓶，该异形三口瓶包括活动安装的上部和下部，下部敞口设置，其内部用于容置反应物，上部的中部位置和两侧分别制出三个开口，位于中部的开口内悬装有搅拌装置，一侧的开口内安装有球形冷凝管，另一侧的开口内穿装有一温度检测装置，该温度检测装置用于检测异形三口瓶内的反应温度，水浴锅可控制反应温度处于稳定的波动区间。/n
【技术特征摘要】
1.一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置，包括一水浴锅，该水浴锅内水浴加热有一反应容器，该反应容器内安装有搅拌装置，其特征在于：所述反应容器为一异形三口瓶，该异形三口瓶包括活动安装的上部和下部，下部敞口设置，其内部用于容置反应物，上部的中部位置和两侧分别制出三个开口，位于中部的开口内悬装有搅拌装置，一侧的开口内安装有球形冷凝管，另一侧的开口内穿装有一温度检测装置，该温度检测装置用于检测异形三口瓶内的反应温度，水浴锅可控制反应温度处于稳定的波动区间。
2.根据权利要求1所述的一种用于聚苯乙烯微球标准物质的制备装置，其特征在于：所述水浴锅内置有电热片作为热源，该电热片的控制端与水浴锅控制器...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚尧，常子栋，田郁郁，蒋君杰，李微微，白玉洁，董新宇，
申请(专利权)人：天津市计量监督检测科学研究院，
类型：新型
国别省市：天津;12
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