一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化合成紫外线吸收剂BP‑2的方法，包括下述步骤：（1）向反应器中加入卤代烃溶剂和复合催化剂，搅拌混合均匀，升温至90~120℃，再向混合物中加入2，4‑二羟基苯甲酸和间二苯酚，搅拌溶解，保温反应2~3小时，反应完毕，趁热过滤回收催化剂石墨，向滤液中加入适量水，升温至90~100℃，搅拌溶解完全，静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层冷却至10~20℃，析出大量红色晶体，抽滤、水洗，得到粗产品；（2）将粗产品用适量热水溶解，加入活性炭脱色，煮沸30~60min，趁热过滤，冷却结晶，得到浅黄绿色晶体紫外线吸收剂BP‑2产品，产品的熔点为199~200℃，纯度≥99.8%；本发明专利技术方法合成产率高，生产工艺简单，产品纯度高，且成本较低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法
本专利技术涉及紫外线吸收剂的制备方法
，尤其是一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法。
技术介绍
紫外线吸收剂BP-2的紫外吸收峰为320～400nm，对整个UVA波段紫外线都具有较强吸收，化学名为2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，毒副作用低、水溶性好，是美国FDA批准的Ⅰ类防晒剂，可用作医药中间体、感光材料、化妆品防紫外线添加剂等，广泛应用于化妆品行业、感光材料和油墨等产品。目前国内外已经报道的紫外线吸收剂BP-2(2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮)的合成方法主要有以下两类。(一)：1954年美国专利US2694729和2016年中国专利ZL201511004771.9中报道了以间苯二酚衍生物和光气为原料，采用无水三氯化铝为催化剂进行酰化反应，然后加入稀盐酸水解得到紫外线吸收剂BP-2产品。合成路线如下：(二)：2004年《日用化学工业》杂志(2004，第1期，34-36页)报道了以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂，环丁砜为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法，是以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料进行催化合成制备BP-2的，其特征在于包括下述步骤：向反应器中加入卤代烃溶剂和复合催化剂，搅拌混合均匀，升温至90~120℃，再向混合物中加入2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚，搅拌溶解，保温反应2~3小时，反应完毕，趁热过滤回收催化剂石墨，向滤液中加入适量水，升温至90~100℃，搅拌溶解完全，静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层冷却至10~20℃，析出大量红色晶体，抽滤、水洗，即得BP-2粗产品，粗产品的产品纯度≥80%；/n所述复合催化剂是由A、B两种原料构成，A原料选自石墨和硅藻土中的任意一种，B原料选自甲基...

【技术特征摘要】
1.一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法，是以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料进行催化合成制备BP-2的，其特征在于包括下述步骤：向反应器中加入卤代烃溶剂和复合催化剂，搅拌混合均匀，升温至90~120℃，再向混合物中加入2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚，搅拌溶解，保温反应2~3小时，反应完毕，趁热过滤回收催化剂石墨，向滤液中加入适量水，升温至90~100℃，搅拌溶解完全，静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层冷却至10~20℃，析出大量红色晶体，抽滤、水洗，即得BP-2粗产品，粗产品的产品纯度≥80%；
所述复合催化剂是由A、B两种原料构成，A原料选自石墨和硅藻土中的任意一种，B原料选自甲基磺酸和对甲苯磺酸中的任意一种，A:B的质量比为6~10:6~10。


2.根据权利要求1所述的一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法，其特征在于：将制得的BP-2粗产品进行精制的方法，是先采用适量热水溶解，再加入活性炭脱色，煮沸30~60min，趁热过滤，冷却结晶，即得浅黄绿色晶体紫外线吸收剂BP-2产品，产品的熔点为19...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪敦佳，殷国栋，胡艳军，方辉明，刘建军，徐文立，
申请(专利权)人：湖北师范大学，湖北美凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42