一种高强度二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度的二氧化硅气凝胶粉体，该二氧化硅气凝胶粉体由单分散的微生物纤维素纳米纤维和二氧化硅凝胶骨架复合而成，二氧化硅气凝胶粉体的粒径为5~40μm，比表面积为400~850 m

【技术实现步骤摘要】
一种高强度二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法
本专利技术涉及纳米材料领域，尤其涉及一种高强度二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法。
技术介绍
气凝胶是湿凝胶干燥以后凝胶骨架结构不发生改变而得到的一种三维纳米多孔材料。独特的微观结构赋予气凝胶材料以超低的密度、超大的比表面积、超高的孔隙率、超低的热导率等优异的特性。其中，气凝胶粉体可以和涂料、混凝土等混合用于管道、建筑的节能保温。但是，气凝胶独特的纳米多孔结构也导致其力学性能极其低劣，当其用作复合材料的一种组分时，会显著降低材料的力学性能。申请号为201610214815.9和申请号为201610214814.4的中国专利申请报道了将SiO2气凝胶粉体表层进行改性以后再包覆高分子层，起到强化气凝胶粉体的效果。但相关过程过于复杂，而且对气凝胶的微观结构及性能会产生一定的破坏。因此，本领域的技术人员致力于开发一种高强度二氧化硅气凝胶粉体。
技术实现思路
有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是如何增强二氧化硅气凝胶粉体的强度，从而得到韧性强，保温效果好的复合材料。为实现上述目的，本专利技术提供了一种高强度的二氧化硅气凝胶粉体，由单分散的微生物纤维素纳米纤维和二氧化硅凝胶骨架复合而成，二氧化硅气凝胶粉体的粒径为5~40μm，比表面积为400~850m2/g，热导率为0.016~0.031W/(m·K)。本专利技术还提供了一种高强度的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，包括步骤：（1）微生物纤维素纳米纤维的制备将椰果片剪碎以后置于20%~45%硫酸中以将网络状的微生物纤维素纳米纤维打散，在50~80℃下反应2~5h，抽滤并洗涤后烘干，即得单分散的微生物纤维素纳米纤维；（2）二氧化硅溶胶制备将二氧化硅前驱体、乙醇和去离子水混合搅拌均匀后，再将酸性催化剂逐滴加入搅拌，待前驱体充分水解后，再将碱性催化剂逐滴加入搅拌，得到二氧化硅溶胶；（3）复合湿凝胶制备向步骤（2）所制得的二氧化硅溶胶中加入步骤（1）所制得的单分散的微生物纤维素纳米纤维，搅拌20~40min后在30~80℃下静置30~150min，再机械粉碎5~10min，得复合湿凝胶；（4）干燥将步骤（3）制备的复合湿凝胶依次用乙醇和超临界CO2进行溶剂置换，再超临界干燥，即得高强度二氧化硅气凝胶粉体。优选的，步骤（1）中椰果和硫酸的质量比为1:3~7。优选的，步骤（1）中的洗涤的次数为3~5次。优选的，步骤（2）中二氧化硅前驱体:去离子水:乙醇:酸性催化剂:碱性催化剂的摩尔比为1:1~7:5~28:0.001~0.005:0.002~0.01。优选的，步骤（2）中二氧化硅前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。优选的，二氧化硅前驱体为正硅酸乙酯。优选的，步骤（3）中每100mL二氧化硅溶胶中加入微生物纤维素纳米纤维1~8g。优选的，步骤（3）中的搅拌速度为180~240转/min。本专利技术还提供了一种复合材料，包括高强度的二氧化硅气凝胶粉体，该二氧化硅气凝胶粉体由单分散的微生物纤维素纳米纤维和二氧化硅凝胶骨架复合而成，二氧化硅气凝胶粉体的粒径为5~40μm，比表面积为400~850m2/g，热导率为0.016~0.031W/(m·K)。进一步的，还包括涂料和混凝土，其中，二氧化硅气凝胶粉体所占的质量分数为0.2~10%。技术效果与现有技术相比，本专利技术采用单分散的微生物纤维素作为增强剂来强化二氧化硅气凝胶粉体的凝胶骨架，解决气凝胶粉体用作复合材料的一种组分时会严重损害气凝胶力学性能的问题；本专利技术的复合湿凝胶制备步骤，简化了整个流程，提高了制备效率，能够实现工业产品化；本专利技术提供的复合材料能够应用于管道、建筑领域的节能保温，与现有的相比，由于本专利技术的复合材料中加入了高强度的二氧化硅气凝胶粉体，使得复合材料的韧度变强，保温效果更好。采用硫酸处理椰果片，是为了让原本成网络状的纤维素纳米纤维彼此分散，变成单分散的状态，不采用清水洗，是因为清水洗只能除去发酵椰果片在其发酵生产过程中由微生物产生的乙酸以及残留的培养液等。本申请的复合材料在复合时对基底材料的抗冲击性等力学性能无明显损伤，而不含单分散的纤维素的纯二氧化硅气凝胶粉体按同样比例和其它材料复合时往往会造成其力学性能50%以上的损失。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。附图说明图1是本专利技术的高强度二氧化硅气体凝胶粉的微观结构示意图。其中1为作为增强剂的微生物纤维素纳米纤维丝，2为二氧化硅凝胶骨架。具体实施方式以下参考说明书附图介绍本专利技术的多个优选实施例，使其
技术实现思路
更加清楚和便于理解。本专利技术可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本专利技术的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。以下介绍本专利技术方法的实施例，实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，例如海南文昌宝城工贸有限公司可以提供大尺寸椰果片。如图1所示，二氧化硅气凝胶粉体由单分散的微生物纤维素纳米纤维1和二氧化硅凝胶骨架2复合而成。该复合气凝胶粉体的粒径为5~40μm，比表面积为400~850m2/g，热导率0.016~0.031W/(m·K)。此纤维素纳米纤维增强的二氧化硅气凝胶粉体应用于复合材料中，可与涂料、混凝土等组成新型的复合材料，不会像纯的二氧化硅气凝胶粉体那样对复合材料的力学性能造成巨大的损伤。二氧化硅气凝胶粉体在复合材料中所占的质量分数为0.2~10%，优选为2%、6.5%和10%。该复合材料的热导率为0.045W/(m·K)。实施例1（1）微生物纤维素纳米纤维的制备：将大尺寸椰果片剪碎以后置于25%的硫酸中以将网络状的微生物纤维素纳米纤维打散，在75℃下反应4.5h，抽滤并洗涤3次后烘干，即得单分散的微生物纤维素纳米纤维；其中，椰果和硫酸的质量比为1:6。（2）二氧化硅溶胶制备将78mL正硅酸乙酯、90mL乙醇和25mL去离子水混合搅拌均匀后，再将2mL1%的盐酸逐滴加入，搅拌1h后，再将9mL0.1M的氨水逐滴加入搅拌，得到二氧化硅溶胶。（3）复合湿凝胶制备向步骤（2）所制得的二氧化硅溶胶中加入步骤（1）所制得的单分散的微生物纤维素纳米纤维，200转/min搅拌30min后在50℃下静置100min，再机械粉碎7min，得复合湿凝胶；其中，每100mL二氧化硅溶胶中加入微生物纤维素纳米纤维4.5g。（4）干燥：将步骤（3）制备的复合湿凝胶依次用乙醇和超临界CO2进行溶剂置换，再超临界干燥，即得高强度二氧化硅气凝胶粉体。所得复合气凝胶粉体的平均粒径为34μm，比表面积为780m2/g，热导率0.029W/(m·K)。实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度的二氧化硅气凝胶粉体，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉体由单分散的微生物纤维素纳米纤维和二氧化硅凝胶骨架复合而成，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为5~40 μm，比表面积为400 ~ 850 m

【技术特征摘要】
1.一种高强度的二氧化硅气凝胶粉体，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉体由单分散的微生物纤维素纳米纤维和二氧化硅凝胶骨架复合而成，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为5~40μm，比表面积为400~850m2/g，热导率为0.016~0.031W/(m·K)。


2.一种高强度的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）微生物纤维素纳米纤维的制备
将椰果片剪碎以后置于20%~45%硫酸中以将网络状的微生物纤维素纳米纤维打散，在50~80℃下反应2~5h，抽滤并洗涤后烘干，即得单分散的微生物纤维素纳米纤维；
（2）二氧化硅溶胶制备
将二氧化硅前驱体、乙醇和去离子水混合搅拌均匀后，再将酸性催化剂逐滴加入搅拌，待前驱体充分水解后，再将碱性催化剂逐滴加入搅拌，得到二氧化硅溶胶；
（3）复合湿凝胶制备
向步骤（2）所制得的二氧化硅溶胶中加入步骤（1）所制得的单分散的微生物纤维素纳米纤维，搅拌20~40min后在30~80℃下静置30~150min，再机械粉碎5~10min，得复合湿凝胶；
（4）干燥
将步骤（3）制备的复合湿凝胶依次用乙醇和超临界CO2进行溶剂置换，再超临界干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：付蕊，
申请(专利权)人：上海翔雍新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31